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出口矾土检验方法EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量Methodsforinspectionofbauxiteforexport—Determinationofcalciumoxideandmagnesiumoxidecontent—EDTAtitrationSN/T0481.4—95 代替ZBQ25007—901主题内容与适用范围 本标准规定了高铝矾土中氧化钙、氧化镁量的测定方法，其测定范围小于1%。2方法提要 试样用混合溶剂熔融后，以硝—硫混合酸浸取。加三乙醇胺隐蔽铝、铁、钛等元素，用氢氧化钾调节pH值为12～13，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙量。另取一份浸取液，调节ph≈10，用酒石酸钾钠和三乙醇胺联合隐蔽铝、铁、钛等元素，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙和镁，从钙、镁的合量中扣除钙及空白量即为镁量。3试剂3.1混合溶剂：1份无水碳酸钾(或无水碳酸钠)与1份无水硼砂混匀研细保存于磨口瓶中。3.2硝酸(ρ约1.42g/mL)。3.3硫酸(ρ约1.84g/mL)。3.4硝酸—硫酸混合溶液(硝酸:硫酸:水=100:12：188)。3.5三乙醇胺(1+1)。3.6氢氧化胺(1+1)。3.7酒石酸钾钠(10%)。3.8氢氧化钾(25%)。3.9氢氧化铵—氯化铵缓冲液(pH≈l0)：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氢氧化铵，然后用水稀至1000mL。3.10精密试纸，pH9～10或pH9.5～13.0。3.11钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂：称取0.1g的钙黄绿素，0.2g的百里酚酞与10g氯化钾混匀研细。3.12酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂(1+2.5)：称取0.3g酸性铬蓝K与0.75g萘酚绿B和50g已于105℃烘过的硝酸钾混合研细，存于磨口瓶中。3.13氧化钙标准溶液(0.0010g/mL)：称取1.7848g已于140℃烘2h的碳酸钙(基准试剂)于烧杯中。加约50mL水，盖上表皿，从杯口滴入盐酸(1+1)，微热使其溶解，再加热微沸1～2min，取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(cEDTA=0.005mol/L)：称取1.86gEDTA于烧杯中，分次加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。按下列方法标定EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度(Tcao) 移取10.00mL氧化钙标准溶液(3.8)于400mL的烧杯中，加5mL三乙酸胺(3.5)，10mL氢氧化钾溶液(3.6)用水稀释至200mL，加入约0.04g钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂(3.7)，以EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液的绿色荧光消失变成紫红色为终点。 按式(1)计算滴定度： ……………………………(1) 式中：V1—移取氧化钙标准溶液的体积，mL； c—氧化钙标准液的浓度，g/mL； V—滴定时所用EDTA标准液的体积，mL； V0—滴定空白时所用EDTA标准溶液的体积，mL。 按式(2)计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO) ……………………………(2) 式中：TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/mL； TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL； 40.30—氧化镁的克分子量； 56.08—氧化钙的克分子量。4试样4.1试样应通过200目筛。4.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤5.1空白试验 随同试样进行空白试验。5.2试样量 称取试样(4)0.5000g。5.3测定5.3.1将试样置于盛有5g混合溶剂(3.1)的铂坩埚中，混匀，另取1g混合溶剂覆盖其上，加盖置于已升温至1050±50℃的高温炉中溶融20min取出坩埚，稍冷。5.3.2将坩埚置于盛有30mL硝—硫混合酸(3.4)水约100mL热溶液的400mL烧杯中，加热浸出，至溶融物全部溶解，用水洗出坩埚及盖，将溶液移入250mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.3移取50mL样液(5.3.2)于400mL烧杯中，(也可移取测定铝、铁、硅、钛、钙、镁的储备液)。加5mL三乙醇胺(3.5)和15mL氢氧化钾(3.8)，将溶液稀释至200mL(此时pH值为12～13)，加入约0.04g钙黄绿素—百里酚酞混合示剂(3.11)，用0.005mol/LEDTA标准溶液(3.14)滴定至溶液的绿色荧光消失转为紫红色即为终点。5.3.4另移取50mL样液(5.3.2)于400mL烧杯中，(也可移取测定铝、铁、硅、钛、钙、镁的储备液)。 加3mL酒石酸钾钠(3.7)，10mL三乙醇胺(3.5)，以氢氧化铵(3.6)调节溶液pH≈10(用精密试纸检验)，然后加入20mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液(3.9)，将溶液稀释至200mL，加入约0.04g酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.005molEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至溶液呈纯蓝色，即为终点。6分析结果的计算6.1按式(3)计算氧化钙的百分含量： ……………………………(3) 式中：TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL； V1—滴定试样时所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V0—滴定空白时所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V—移取试液(5.3.2)的体积，mL； m—试样量，g。6.2按式(4)计算氧化镁的百分含量： ……………………………(4) 式中：TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/mL； V1—滴定钙、镁含量所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V2—滴定钙及空白所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V—移取试液(5.3.2)的体积，mL； m—试样量，g。 注：滴定时为便于观察荧光指示剂的终点，应在黑色背影，黑底垫板上，光线应由观察者的背后或侧面射入。7允许差附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国山西进出口商品检验局负责起草。 本标准起草人崔美云、张果莲。氧化钙量，%允许差，%≤0.500.080.50～1.000.10氧化镁量，%允许差，%≤0.500.080.50～1.000.10