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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０４８１．１１—２０１１进出口矾土检验方法第１１部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犫犪狌狓犻狋犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—犎狔犱狉狅犵犲狀狆犲狉狅狓犻犱犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ０４８１《进出口矾土检验方法》系列标准共分为１２部分：———第１部分：用苦杏仁酸隐蔽钛ＥＤＴＡ络合滴定氧化铝量；———第２部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法；———第３部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量；———第４部分：用ＥＤＴＡ直接测定氧化钙和氧化镁量；———第５部分：燃烧—中和法测定硫量；———第６部分：铝矾土体积密度快速测定法；———第７部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量；———第８部分：高频燃烧—红外吸收法测定硫含量；———第９部分：１，１０二氮杂菲光度法测定游离铁含量；———第１０部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定 Ｘ射线荧光光谱法；———第１１部分：二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法；———第１２部分：气孔率和吸水率的测定。本部分为ＳＮ／Ｔ０４８１《进出口矾土检验方法》系列标准的第１１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：陈焱、马德起、陈广志、魏红兵、冯宇新、王虹、苏明跃。本部分系首次发布的检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜０４８１．１１—２０１１进出口矾土检验方法第１１部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法１ 范围本部分规定了进出口矾土中二氧化钛含量的分光光度测定方法。本部分适用于进出口矾土中二氧化钛的测定。测定范围：０．２％～１０％。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２００７．１ 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法ＧＢ／Ｔ２００７．２ 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法ＧＢ／Ｔ２００９ 散装矾土取样、制样方法ＧＢ／Ｔ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第１部分 总则与定义３ 方法提要试料用混合熔剂熔融，用硝酸硫酸混合酸浸取，在硫酸磷酸混合酸介质中，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，以磷酸掩蔽铁，在波长４３０ｎｍ处，测量其吸光度。４ 试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。４．１ 混合熔剂：无水碳酸钾与无水硼砂按质量比（１∶１）研细混匀，贮于磨口瓶中。４．２ 二氧化钛，基准试剂。４．３ 高纯金属钛，纯度≥９９．９％。４．４ 硫酸铵，分析纯。４．５ 硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。４．６ 硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。４．７ 磷酸（ρ＝１．５０ｇ／ｍＬ）。４．８ 硝酸硫酸混合酸溶液：硝酸（４．５）＋硫酸（４．６）＋水＝１００＋１２＋１８８。４．９ 硫酸磷酸混合酸溶液：硫酸（４．６）＋磷酸（４．７）＋水＝２５０＋１００＋６５０。４．１０ 过氧化氢（１＋９）：３０％过氧化氢１０ｍＬ用水稀释至１００ｍＬ。４．１１ 硫酸（１＋１）。４．１２ 硝酸（１＋４）。４．１３ 硫酸（５＋９５）。１犛犖／犜０４８１．１１—２０１１４．１４ 二氧化钛标准液Ａ（１ｍＬ含１ｍｇ二氧化钛）：可选取下述任何一种方法进行配制：ａ） 称取０．５０００ｇ预先在１０００℃灼烧３０ｍｉｎ后冷却的二氧化钛，置于锥形瓶中，加８ｇ硫酸铵（４．４）和２５ｍＬ硫酸（４．１１），在瓶口插入一个短颈玻璃漏斗，小心地不断加热到微沸，继续加热到完全溶解，冷却至室温，一次加入２００ｍＬ水，冷却。用１００ｍＬ硫酸溶液（４．１１）移入５００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混匀。当使用电热板时，应保证锥形瓶处于高温区并在最短时间内达到沸腾。ｂ） 称取０．３０００ｇ高纯金属钛，放入锥形瓶中，加入５０ｍＬ水和５０ｍＬ硫酸溶液（４．１１），加热溶解。逐滴加入硝酸溶液（４．１２），使溶液氧化至紫色消失。冷却，移入５００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，混匀。４．１５ 二氧化钛标准溶液Ｂ（１ｍＬ含０．１ｍｇ二氧化钛）：移取５０．００ｍＬ二氧化钛标准溶液Ａ（４．１４），置于５００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（４．１３）定容，混匀。５ 仪器与设备５．１ 可见分光光度计。５．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３ 马弗炉：温度控制在１０５０℃±５０℃。５．４ 铂金坩埚：带盖，容量约３０ｍＬ。６ 试样按照ＧＢ／Ｔ２００９或ＧＢ／Ｔ２００７．１、ＧＢ／Ｔ２００７．２规定进行取、制样，试样用刚玉研钵研磨至通过７１μｍ标准筛，并于１０５℃～１１０℃下烘２ｈ后，置于干燥器中，冷却至室温备用。７ 分析步骤７．１ 试料准确称取０．５ｇ试样，精确至０．２ｍｇ。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。７．２ 空白试验随同试料做空白试验。７．３ 测定７．３．１ 试料的分解将试料（７．１）置于盛有５ｇ混合熔剂（４．１）的铂坩埚中，混匀，另取１ｇ覆盖其上，加盖置于１０５０℃±５０℃的马弗炉中熔融１５ｍｉｎ，取出时转动坩埚使内容物附着坩埚内壁，放冷。将坩埚与盖放入预先加有３０ｍＬ硝酸硫酸混合酸溶液（４．８）与约１００ｍＬ热水的４００ｍＬ烧杯中，加热浸取至内容物完全溶解，冷却至室温，用水洗净坩埚与盖，将溶液移入２５０ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀。注：此溶液还可用于三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁的测定。７．３．２ 显色准确移取２５．００ｍＬ试料溶液（或移取测铝制备的试样溶液），置于５０ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ硫２犛犖／犜０４８１．１１—２０１１酸磷酸混合酸溶液（４．９），３ｍＬ过氧化氢溶液（４．１０），以水稀释至刻度，摇匀，放置至少３ｍｉｎ。因为磷酸对过钛酸的色泽有消减作用，应准确加入。７．３．３ 吸光度的测定以空白试验溶液为参比，用１ｃｍ比色皿，在分光光度计波长４３０ｎｍ处，测定其吸光度。７．３．４ 标准曲线的绘制７．３．４．１ 标准曲线１（二氧化钛含量在２．５％～１０％范围内使用）取０．００，１．００，２．００，３．００，４．００，５．００，６．００ｍＬ二氧化钛标准溶液Ａ（４．１４），分别置于一组５０ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ硫酸磷酸混合酸溶液（４．９），３ｍＬ过氧化氢溶液（４．１０），以水稀释至刻度，摇匀，放置３ｍｉｎ后，以标准空白溶液为参比，用１ｃｍ比色皿于分光光度计波长４３０ｎｍ处测定其吸光度，以二氧化钛量（ｍｇ）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。７．３．４．２ 标准曲线２（二氧化钛含量在０．１％～２．５％范围内使用）取０．００，２．００，４．００，６．００，８．００，１０．００，１５．００ｍＬ二氧化钛标准溶液Ｂ（４．１４），以下同７．３．４．１。８ 结果计算按式（１）计算二氧化钛的含量，以质量分数计，数值用％表示：狑（ＴｉＯ２）＝犿１犿×犞１犞×１０００×１００…………………………（１）式中：狑———二氧化钛的质量分数，％；犿１———按照二氧化钛含量范围在不同标准曲线上查得的二氧化钛量，单位为毫克（ｍｇ）；犿———试料量，单位为克（ｇ）；犞１———分取试料溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞———试料溶液的总体积，单位为毫升（ｍＬ）。计算结果表示到小数点后两位。９ 精密度表１ 方法精密度单位为％水平范围（质量分数）重复性标准差犛ｒ再现性标准差犛Ｒ０．９８５～８．９０４犛ｒ＝０．０１８＋０．００９犿犛Ｒ＝０．０３５＋０．０１７犿 注：犿为两次测定结果的平均值。精密度数据是按照ＧＢ／Ｔ６３７９．１，在２００８年，由８个试验室对７个测试水平所组织和分析的试验而得到的。犛犖／犜０４８１．１１—２０１１书书书１１０２—１１１８４０犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口矾土检验方法第１１部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法ＳＮ／Ｔ０４８１．１１—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数８千字２０１１年１０月第一版 ２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５２６ 定价１４．００元