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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜００６５．３—２０１１代替ＳＮ００６５．３—１９９２进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第３部分：稀土氧化物总量的测定犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狌狉狅狆犻狌犿狉犻犮犺，狔狋狋狉犻狌犿狉犻犮犺，犛犿犈狌犌犱狅狓犻犱犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾狉犪狉犲犲犪狉狋犺狅狓犻犱犲狊犮狅狀狋犲狀狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ００６５《进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法》系列标准共分为３部分：———第１部分：水分的测定———第２部分：灼减量的测定———第３部分：稀土氧化物总量的测定本部分为ＳＮ／Ｔ００６５的第３部分。本部分代替ＳＮ００６５．３—１９９２《进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法———重量法测定稀土氧化物总量》。本部分依照ＧＢ／Ｔ２０００１．４《标准编写规则 第４部分：化学分析方法》的规定对ＳＮ００６５．３—１９９２进行修订。本部分与ＳＮ００６５．３—１９９２相比主要变化如下：———增加前言部分的说明；———删除已经作废的ＧＢ４４７１《化工产品试验方法 精密度室间试验重复性与再现性的确定》；———精密度给出的重复性限、再现性限已经覆盖方法的测定范围，删除原标准“８．２临界差值计算”的条款。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国佛山出入境检验检疫局、中华人民共和国江门出入境检验检疫局、中华人民共和国湛江出入境检验检疫局。本部分主要起草人：钟志光、曹晓燕、胡晓静、贾长生、田琼、钟沛余、黄文娴、张帆、卢振国、张震坤、彭速标、郑建国、李锦兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ００６５．３—１９９２。Ⅰ犛犖／犜００６５．３—２０１１进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第３部分：稀土氧化物总量的测定１ 范围ＳＮ／Ｔ００６５的本部分规定了进出口富铕、富钇和钐铕钆氧化物中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于进出口富铕、富钇和钐铕钆氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围：８５％～９９％。 ２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法３ 方法提要试料经硝酸高氯酸溶解并使硅酸脱水，过滤除去硅和不溶物。滤液以氨水沉淀稀土，加入动物胶凝聚稀土，使稀土与钙、镁、钛分离。稀土用草酸沉淀，进一步与铁、铝等非稀土杂质分离。沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重。４ 试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。４．１ 高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。４．２ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．３ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。４．４ 盐酸（体积分数为１＋４９）。４．５ 过氧化氢（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。４．６ 动物胶（１０ｇ／Ｌ）：称取１ｇ动物胶溶于１００ｍＬ热水中，当天配制。４．７ 氨水（ρ０．９ｇ／ｍＬ）。４．８ 氨水（体积分数为１＋１）。４．９ 氨氯化铵洗液：称取２ｇ氯化铵溶于９０ｍＬ水中，加１０ｍＬ氨水（见４．７），ｐＨ≥９．２。４．１０ 草酸溶液（９０ｇ／Ｌ）：称取９０ｇ草酸溶于１０００ｍＬ水中。４．１１ 草酸洗液（２０ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ草酸溶于１０００ｍＬ水中。４．１２ 甲酚红指示剂（１ｇ／Ｌ）：称取甲酚红０．１ｇ，加２０ｍＬ乙醇溶解，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。５ 仪器５．１ 分析天平：感量０．１ｍｇ。１犛犖／犜００６５．３—２０１１５．２ 高温炉：最高可使用温度１１５０℃。６ 试样试样磨至全部通过０．１３ｍｍ标准筛，在１０５℃±５℃烘干至恒重，移入高温炉内，从室温升至９５０℃±５０℃灼烧１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温。７ 分析步骤７．１ 试料用差减法称取０．３ｇ～０．４ｇ试料，精确至０．０００１ｇ。独立地进行两次测定，结果取其算术平均值。７．２ 空白试验随同试料做空白试验。７．３ 测定７．３．１ 将试料（见７．１）置于４００ｍＬ高形烧杯中，加几滴水润湿试料，小心加入１０ｍＬ硝酸（见４．２）和１０ｍＬ高氯酸（见４．１），摇动，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解试料，继续加热至近干（余液约１ｍＬ～２ｍＬ），取下稍冷。加１０ｍＬ盐酸（见４．３），用盐酸（见４．４）淋洗表面皿和烧杯壁，加数滴过氧化氢（见４．５），加热煮沸１ｍｉｎ，取下稍冷，趁热用慢速滤纸过滤，用３００ｍＬ烧杯承接滤液，以热的盐酸（见４．４）洗烧杯和表面皿共６次，滤纸４次。由此得到滤液Ａ，保留，弃去不溶残渣。７．３．２ 将滤液Ａ用水稀释至约１００ｍＬ，加热近沸，在不断搅拌下，滴加氨水（见４．７）至刚出现沉淀不消失，再加入１０ｍＬ动物胶（见４．６），在不断搅拌下，继续滴加１５ｍＬ氨水（见４．７）（ｐＨ≥９．２），用ｐＨ试纸试之。加热至沸，取下放置稍冷，趁温热用慢速定量滤纸过滤，用温热的氨氯化铵洗液（见４．９）洗烧杯４次，沉淀５次。由此得到沉淀Ｂ，保留，弃去滤液。７．３．３ 将沉淀Ｂ放回原烧杯中，加约１００ｍＬ水，捣碎滤纸，煮沸，加５０ｍＬ近沸的草酸溶液（见４．１０），用一小片滤纸擦洗烧杯上附着的白色沉淀，充分搅拌１ｍｉｎ，放置１５ｍｉｎ，加入数滴甲酚红指示剂（见４．１２），用氨水（见４．８）调节溶液至橙红色（ｐＨ＝１．６～１．７），放置过夜。７．３．４ 用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗液（见４．１１）洗烧杯３～５次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，洗涤沉淀７～８次。将滤纸和沉淀放入已于９５０℃±５０℃灼烧恒重的铂坩埚中，置于电炉上小心烘干灰化，移入高温炉内，从室温升至９５０℃±５０℃，保持灼烧１ｈ，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，称重。如此反复灼烧至恒重。前后两次质量差不超过２ｍｇ即为恒重。８ 结果计算稀土氧化物总量以质量分数表示，按式（１）计算：犜犚犈犗灼烧＝犿１－犿２－犿３犿×１００…………………………（１） 式中：犜犚犈犗灼烧———稀土氧化物总量的质量分数，％；犿１———稀土氧化物和坩埚的总质量，单位为克（ｇ）；２犛犖／犜００６５．３—２０１１犿２———空坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿３———空白的质量，单位为克（ｇ）；犿———试料的质量，单位为克（ｇ）。所得结果表示至小数点后二位。当合同规格已定水分时，按式（２）换算为烘干后的犜犚犈犗。犜犚犈犗烘干＝犜犚犈犗灼烧×［１－灼减量（％）］………………（２） 当合同规格未定水分时，按式（３）换算为实际的犜犚犈犗。犜犚犈犗实际＝犜犚犈犗灼烧×［１－灼减量（％）－水分（％）］………………（３）９ 精密度９．１ 实验室内测试结果的可接受性检查在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对值差不大于狉，这两个测定值可以接受，取平均值为最终结果。如果差值大于狉，表示测试精密度不合格，应重新测定。９．２ 实验室间测试结果的一致性检查在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对值差不大于犚，则认为这两个实验室的测定结果一致。如果差值大于犚，表示这两个实验室的测定结果存在差异，应找出原因。根据ＧＢ／Ｔ６３７９．２计算精密度，精密度见表１。表１ 方法精密度水平范围（质量分数）／％重复性限（狉）／％再现性限（犚）／％８５～９９０．４００．５５犛犖／犜００６５．３—２０１１书书书１１０２—３５６００犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物测定方法第３部分：稀土氧化物总量的测定ＳＮ／Ｔ００６５．３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数７千字２０１１年６月第一版 ２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０９６ 定价１４．００元