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书书书犐犆犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜００４１．２—２０１１代替ＳＮ００４２—１９９２出口石脑油犘犗犖犃值检验方法第２部分：汽油和石脑油脱戊烷法犕犲狋犺狅犱犳狅狉犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犘犗犖犃狅犳狀犪狆犺狋犺犪犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋２：犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狆犲狀狋犪狀犻狕犪狋犻狅狀狅犳犵犪狊狅犾犻狀犲犪狀犱狀犪狆犺狋犺犪２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。ＳＮ／Ｔ００４１《出口石脑油ＰＯＮＡ值检验方法》共分为４部分：———第１部分：通用程序；———第２部分：汽油和石脑油脱戊烷法；———第３部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定；———第４部分：比折光度法测定饱和烃馏分中的环烷烃。本部分为ＳＮ／Ｔ００４１《出口石脑油ＰＯＮＡ值检验方法》的第２部分。本部分代替ＳＮ００４２—１９９２《出口石脑油ＰＯＮＡ值检验方法汽油和石脑油脱戊烷法》。本部分与ＳＮ００４２—１９９２的主要差异如下：———将“方法概要”改为“方法提要”：———将４．４可调变压器部分，添加调压范围“０Ｖ～２４０Ｖ”；———将图１中的编号进行文字说明；———将第９章条款进行修改（见第９章）；———增添了测试结果位数“保留一位小数”。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检验局。本部分主要起草人：满庆祥、于孝展、吴建国、林晓梅。本部分历次版本发布情况为：ＳＮ００４２—１９９２。Ⅰ犛犖／犜００４１．２—２０１１出口石脑油犘犗犖犃值检验方法第２部分：汽油和石脑油脱戊烷法 汽油、石脑油以及类似石油馏分中存在戊烷（Ｃ５）及Ｃ５以下的烃类，干扰石油馏分中烃类含量的测定，应予以脱除。如有要求，戊烷（Ｃ５）及Ｃ５以下的烃类可以用其他方法检测。１ 范围本部分规定了汽油、石脑油中戊烷的脱除方法。本部分适用于脱除汽油、石脑油以及类似石油馏分中的戊烷及以下馏分。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１８８４ 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）ＧＢ／Ｔ１８８５ 石油计量表３ 方法提要将５０ｍＬ试样进行蒸馏，馏出物为Ｃ５烃及更轻馏分，蒸余馏分为Ｃ６烃及更重馏分。量出蒸余馏分的体积分数。注：本部分在规定的条件下，有部分Ｃ５烃及更轻馏分留在蒸余馏分中，而有部分Ｃ６烃及更重馏分被携带到馏出馏分里，一般为试样的２％以下，对于本部分适用范围指定的试样是适宜的。但是，应当认识到，如果将该部分的量表示为馏出馏分分数或蒸余馏分分数，就会比较高，故本部分不适用于使用范围没指定的其他用途。４ 仪器４．１ 脱戊烷试验器：由下列部分组成，如图１所示。———蒸馏柱：带有真空夹套的玻璃柱。———回馏冷凝器。———轻馏分收集器。———接收器：１５ｍＬ。４．２ 圆底蒸馏瓶：１００ｍＬ，带２４／４０标准锥度接口。４．３ 蒸馏瓶加热套：球形，适用１００ｍＬ蒸馏瓶。４．４ 可调变压器（０Ｖ～２４０Ｖ）。４．５ 冷水浴（如果没有冷水供回流冷凝器用，可将自来水循环通过浸在冰水浴中的铜盘管）。４．６ 量筒：５０ｍＬ，分度为１ｍＬ。４．７ 温度计：内标式水银温度计，１０℃～８０℃，分度值为０．５℃。４．８ 保温瓶：２００ｍＬ。注：可以用能容纳接收器并保持试验接受温度的其他设备。１犛犖／犜００４１．２—２０１１单位为毫米 １、８———蒸馏柱；２———回馏冷凝器；３———轻馏分收集器；４———接收器；５———温度计；６———排空口；７———保温瓶（图中未列出）；９———磨口连接。图１ 脱戊烷装置示意图５ 试剂和材料５．１ 柱填料：不锈钢材质。———海利帕克Ｂ号柱填料：１．２７ｍｍ×２．５４ｍｍ×２．５４ｍｍ。———海利帕克Ｃ号柱填料：２．２９ｍｍ×４．４４ｍｍ×４．４４ｍｍ。５．２ 固体二氧化碳。５．３ 烃类不溶的润滑脂；硅酮、淀粉甘油、金属皂等。６ 试验准备６．１ 蒸馏柱装填：在柱底部凹入处装大约２５ｍｍ的海利帕克Ｃ号柱填料。这种填料可保证有足够空隙以免柱底部淹满。往柱里装海利帕克Ｂ号柱填料至离柱套顶部２５ｍｍ以内（装填柱填料的确切方法不影响填料的效能）。６．２ 将蒸馏柱、回流冷凝器、轻馏分收集器和接受器组装连接好，并安装在合适的支架上。６．３ 将温度计（图１中５）插入柱顶部的侧面支管上。标示温度计截止温度的刻度必须校准。２犛犖／犜００４１．２—２０１１６．４ 将接受器浸入一只装有固体二氧化碳（注意：极冷）与一种合适液体（建议用三氯乙烯）混合物的保温瓶中。三氯乙烯蒸气有毒，吸入高浓度蒸气会导致失去知觉或死亡。６．５ 将冷至４℃～１０℃的水循环通过回流冷凝器。６．６ 脱戊烷试验器接口处均需涂上烃类不溶的润滑脂。７ 分析步骤７．１ 将蒸馏烧瓶安在加热套上。然后测量试样的温度，用５０ｍＬ量筒量取５０ｍＬ试样，移入蒸馏烧瓶中。立刻将蒸馏烧瓶接到柱上。７．２ 接通电源，将蒸馏烧瓶中的内容物匀速加热。７．３ 当柱顶产生回流油滴时，立刻调整冷凝器的位置，使两个滴尖中的一个滴尖的油滴滴入接收器，而另一滴尖的油滴则流回到柱中（注意：极易燃液体）。在整个蒸馏过程中，回流冷凝器保持这一位置，可获得大约１∶１的回流比。注：在柱顶产生回流油滴前，低沸点的轻馏分将在轻馏分收集器冷凝，流到接受器中。７．４ 蒸馏速度以回流冷凝器每个滴尖下落的油滴计，每３０ｓ不应超过３０滴～４０滴。７．５ 继续蒸馏，直到温度计指示４９℃温度为止。当达到这一温度时，转动回流冷凝器，使两个滴尖上的油滴都落回柱中。切断热源，降下加热套。上述步骤要连续迅速进行操作。７．６ 将蒸馏瓶中的内容物放冷３０ｍｉｎ。７．７ 从柱上卸下蒸馏瓶，小心将瓶中的内容物移入用于量取试样的同一个量筒中。量出蒸余馏分的体积并测量其温度。８ 结果计算试样中蒸余馏分的体积分数犇按式（１）计算：犇＝犞Ｄ犞Ｓ×１００…………………………（１） 式中：犇———蒸余馏分的体积分数，％；犞Ｄ———蒸余馏分的体积，单位为亳升（ｍＬ）；犞Ｓ———试样的体积，单位为毫升（ｍＬ）。如果蒸馏试样的温度与蒸余馏分的温度相差大于１０℃，则按ＧＢ／Ｔ１８８４、ＧＢ／Ｔ１８８５将量出的体积校正为２０℃的体积。９ 精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（９５％置信水平）：———重复性：同一操作者两次试验结果之差的绝对值不大于２％（体积分数）。———再现性：不同实验室或不同操作者之间的测定结果之差的绝对值不大于４％（体积分数）。１０ 试验报告取重复测定两个结果的算术平均值作为最终测定结果。保留一位小数。犛犖／犜００４１．２—２０１１书书书１１０２—２１４００犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准出口石脑油犘犗犖犃值检验方法第２部分：汽油和石脑油脱戊烷法ＳＮ／Ｔ００４１．２—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数７千字２０１１年６月第一版 ２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０６４ 定价１４．００元