项目三香料乙酸异戊酯的

乙酸异戊酯的制备项目三药物制剂技术1002班第二组制作人：赵云腾组长：赵云腾组员：齐云环闫雪娜李国华蒲京京刘超李璐欣杨倩张莉原料及产品的理化性质冰乙酸：是指纯净不含水的乙酸。因为乙酸的熔点是16.6摄氏度当纯乙酸的温度低于16.6摄氏度时，乙酸就会变成冰一样的固体，所以称这样的乙酸为冰乙酸。在冬季的实验室里经常会看到在试剂瓶里冻得象冰一样的固体冰乙酸，需用温水加热溶化后才能使用。透明液体，有刺激性酸臭，熔点16.7℃，沸点118.1℃，溶于水、醚、甘油，不溶于二硫化碳，相对密度(水=1)1.05。•异戊醇：无色至淡黄色澄清油状液体。有苹果白兰地香气和辛辣味。熔点-117.2℃，沸点130℃，相对密度(d2525)0.813。蒸气有毒。混溶于乙醇和乙醚，微溶于水。•乙酸异戊酯：分子式C7H14O2，分子量130.18，无色液体，有香蕉和梨的气味。熔点-78.5℃，沸点142℃，密度（15/4℃）0.876克/厘米3。微溶于水，与乙醇、乙醚、乙酸乙酯等混溶。乙酸异戊酯用途乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。反应方程式酯化反应常用制备方法及原理方法:用醇和酸酐反应，或用醇和酰卤反应。原理：醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应，称为酯化反应。酯化和水解是一个可逆平衡：酯化和水解这两个反应看来很简单，但其反应机理却比较复杂。在不同的反应物和反应条件下，便可能有不同的反应机理。这里举例加以说明。当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水；其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化，而是用一些其它方法制备的。酸性催化酯化反应，经反应机理的研究，已知一般是酰-氧键断裂的双分子酯化作用，酸催化的作用首先是使羧基中的羰基上的氧原子接受质子，使羰基碳原子正电荷增加，然后是亲核试剂（如ROH）进攻羰基碳原子形成过渡状态，发生羧酸的酰-氧键断裂而脱去一分子水，最后释放出一个质子而生成酯，它们的反应历程可以表示如下：酯化反应为酸性催化反应，酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度成正比。酯化反应的化学方程式可表示如下：醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯。醇分子中的氧原子最后保留在酯的分子中。这样的反应历程，也可根据下列实验进行推断。用含同位素18O的甲醇和羧酸进行酯化，如按酰-氧键分裂的方式进行，则所得的酯应含有18O，事实上实验证明也是这样：回流装置有机化学反应速率一般较慢，需要加热。为防止反应物料或溶剂在加热过程中会发损失，避免易燃、易爆、有毒物质逸散，常用回流操作。⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术目的要求操作流程实验药品实验步骤酯化洗涤干燥蒸馏异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）圆底烧瓶锥形瓶直形冷凝管温度计球形冷凝管电热套弯接管蒸馏头分水器实验仪器实验操作干燥的圆底烧瓶向圆底烧瓶中加入药品乙酸异戊酯实验装置乙酸异戊酯实验装置分别用30mL冷水、20mL10%Na2CO3溶液和饱和食盐水洗涤反应液。粗乙酸异戊酯蒸馏装置138~142℃粗乙酸异戊酯蒸馏装置注意事项1.加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。2.回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。3.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。项目名称香料乙酸异戊酯的制备实训日期原料浓度用量异戊醇冰醋酸产品颜色状态理论产量实际产量产率计算产品纯度检验（色谱分析）思考题1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？2.洗涤时能否先碱洗后水洗？实训报告单思考题（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？（3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？（5）酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的