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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２６４９．１—２０１０进出口化妆品中石棉的测定第１部分：犡射线衍射扫描电子显微镜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狊犫犲狊狋狅狊犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１：犡狉犪狔犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀犪狀犱狊犮犪狀犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆狔犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ２６４９《进出口化妆品中石棉的测定》分为两个部分：———第１部分：Ｘ射线衍射扫描电子显微镜法；———第２部分：Ｘ射线衍射偏光显微镜法。本部分为ＳＮ／Ｔ２６４９的第１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本部分主要起草人：闫妍、李俊芳、卢晓静、李淑娟、封亚辉。Ⅰ犛犖／犜２６４９．１—２０１０进出口化妆品中石棉的测定第１部分：犡射线衍射扫描电子显微镜法１ 范围ＳＮ／Ｔ２６４９的本部分规定了化妆品中石棉含量测定的Ｘ射线衍射及扫描电子显微镜法。本部分适用于以滑石粉为原料的粉质类化妆品中石棉含量的测定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＳＮ／Ｔ２６４９．２ 进出口化妆品中石棉的测定 Ｘ射线衍射光谱偏光显微镜法３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１石棉 犪狊犫犲狊狋狅狊包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（如：青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉及阳起石石棉）硅酸盐矿物。３．２石棉的化学组成 犮犺犲犿犻犮犪犾犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狅犳犪狊犫犲狊狋狅狊蛇纹石石棉又称温石棉，化学式为：Ｍｇ３Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４。角闪石石棉包括五个亚种：青石棉，化学式为：Ｍａ２（Ｍｇ．Ｆｅ．Ａｌ）５Ｓｉ８Ｏ２２（ＯＨ）２；直闪石石棉，化学式为：（Ｍｇ．Ｆｅ２＋）７Ｓｉ８Ｏ２２（ＯＨ）２；铁石棉，化学式为：（Ｆｅ２＋．Ｍｇ）７Ｓｉ８Ｏ２２（ＯＨ）２；透闪石石棉，化学式为：Ｃａ２Ｍｇ５Ｓｉ８Ｏ２２（ＯＨ）２和阳起石石棉，化学式为：Ｃａ２Ｍｇ５Ｓｉ８Ｏ２２（ＯＨ）２。３．３纤维状粒子 犳犻犫犲狉狆犪狉狋犻犮犾犲长径比大于３的粒子。３．４初步分析试样 犳犻狉狊狋犪狀犪犾狔狊犻狊狊犪犿狆犾犲经灰化、过筛处理后的分析试样。３．５二次分析试样 狊犲犮狅狀犱犪狀犪犾狔狊犻狊狊犪犿狆犾犲经甲酸处理后的初步分析试样，用于定量分析。４ 方法提要采用Ｘ射线衍射仪及扫描电子显微镜对粉状化妆品中石棉进行定性分析，确定是否含有石棉。对１犛犖／犜２６４９．１—２０１０于被判定为含有石棉的试样，用Ｘ射线衍射分析方法，进行定量分析。５ 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。５．１ 甲酸溶液：２０％（质量分数）。５．２ 石棉标准样品：温石棉，角闪石石棉。６ 仪器与设备６．１ Ｘ射线衍射仪：配滤膜专用Ｚｎ基底标准板。６．２ 扫描电子显微镜：配有能谱仪。６．３ 高温炉：控温精度４５０℃±１０℃。６．４ 分析天平：感量０．１ｍｇ。６．５ 玛瑙研钵。６．６ 玻璃纤维滤膜：直径２５ｍｍ，孔径０．４５μｍ。６．７ 负压过滤装置。６．８ 超声波振荡器：水浴控温精度３０℃±１℃。６．９ 烘箱或红外干燥装置。６．１０ 瓷坩埚。６．１１ 标准筛：孔径４５μｍ。６．１２ 具塞三角烧瓶：１００ｍＬ、２５０ｍＬ。６．１３ 磁力搅拌器。６．１４ 微量移液管：２０μＬ。７ 定性测定７．１ 初步分析试样制备准确称取２ｇ（精确至０．１ｍｇ）试样置于瓷坩埚（６．１０）中，放入４５０℃±１０℃的高温炉（６．３）中，灰化１ｈ去除有机物质，置于干燥器冷却至室温称量，按式（１）计算灼烧减量。在玛瑙研钵（６．５）中磨碎至全部通过孔径４５μｍ标准筛（６．１１），混匀作为初步分析试样待用。犔犗犐＝犿０－犿１犿０×１００％…………………………（１） 式中：犔犗犐———灼烧减量，％；犿０———试样质量，单位为克（ｇ）；犿１———灼烧后试样质量，单位为克（ｇ）。注１：也可使用低温灰化装置对有机成分进行灰化。注２：如果只对石棉进行鉴定，不需要定量分析，则不需要计算犔犗犐。７．２ 初步分析试样的定性测定７．２．１ 犡射线衍射法将样品架置于毛玻璃板上，装入初步分析试样（７．１），垂直压制成型。将贴毛玻璃的一面作为测试２犛犖／犜２６４９．１—２０１０面。按推荐的Ｘ射线衍射分析条件（参见ＳＮ／Ｔ２６４９．２），确认初步分析试样是否存在石棉的特征衍射峰（参见ＳＮ／Ｔ２６４９．２）。进行三次平行实验。如果三次实验中有一次发现有石棉特征衍射峰，则按照７．２．２步骤确认。如果均没有发现石棉特征衍射峰，判定为未检出石棉。７．２．２ 扫描电子显微镜法７．２．２．１ 样品前处理取三份适量初步分析试样（７．１），均匀放在贴有导电胶或双面胶的扫描电子显微镜样品载台上，用洗耳球吹去样品表面的颗粒，再镀上一层导电膜待测。７．２．２．２ 测定７．２．２．２．１ 对Ｘ衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样（７．２．２．１）放在扫描电子显微镜下观察（参见附录Ａ），在３０００倍～１００００倍的放大倍数下移动视野并计数，每个试样至少观测１０００个粒子，记录标本中纤维粒子数。如果三个试样合计３０００个粒子中，纤维状粒子达到４个或４个以上，且能谱测试结果显示纤维区域含有镁、硅等元素，则判定为该测试样含石棉；否则判定为不含石棉。７．２．２．２．２ 对Ｘ衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样（７．２．２．１）放在扫描电子显微镜下观察，在３０００倍～１００００倍的放大倍数下移动视野并计数，每个试样至少观测１０００个粒子，记录标本中纤维粒子数。如果三个试样合计３０００个粒子中，纤维状粒子达到４个或４个以上，能谱测试结果显示纤维区域含有镁、硅等元素且含有钙、镁、铁其中的一种元素，则判定为含石棉；否则判定为不含石棉。８ 石棉的判定８．１ 判定程序见图１。图１ 石棉的判定程序３犛犖／犜２６４９．１—２０１０８．２ 如果在Ｘ衍射定性分析结果中，出现了石棉衍射特征峰，无论其强弱，只要出现了一个或一个以上特征峰，同时在扫描电子显微镜的定性分析结果中，三个样本合计３０００个粒子中，石棉的纤维状粒子达到４个或４个以上，则判定该试样中含有石棉。然后按照第９章中进行Ｘ衍射定量分析。８．３ 如果在Ｘ衍射定性分析结果中，虽然出现了石棉衍射特征峰，但是在扫描电子显微镜的定性分析结果中，三个样本合计３０００个粒子中，石棉的纤维状粒子不满４个，则判定试样中不含有石棉。８．４ 如果在Ｘ衍射定性分析结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不含石棉。９ 定量测定参见ＳＮ／Ｔ２６４９．２。１０ 方法的最低定量限本方法最低定量限为１％（质量分数）。４犛犖／犜２６４９．１—２０１０附 录 犃（资料性附录）扫描电子显微镜的规格犃．１ 具有扫描显微镜的标准配备。犃．２ 加速电压０ｋＶ～３０ｋＶ，放大倍数２０～２０００００，连续可调。犃．３ 配有能谱仪及标准元素数据库用于元素定性定量分析。犃．４ 标准品中石棉纤维的扫描电子显微镜照片（见图Ａ．１、图Ａ．２、图Ａ．３）。图犃．１ 铁石棉标准品的扫描电子显微镜照片图犃．２ 青石棉标准品的扫描电子显微镜照片５犛犖／犜２６４９．１—２０１０图犃．３ 温石棉标准品的扫描电子显微镜照片６犛犖／犜２６４９．１—２０１０