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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１３７１—２０１０代替ＳＮ／Ｔ１３７１—２００４进出口阿斯巴甜检验规程犚狌犾犲狊犳狅狉狋犺犲犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犪狊狆犪狉狋犪犿犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ１３７１—２００４《进出口阿斯巴甜检验规程》。本标准与ＳＮ／Ｔ１３７１—２００４相比，主要技术变化如下：———修改了抽样方法；———增加了产品包装和标识的检验；———修改了部分项目的检测方法；———增加了复验办法；———将原标准中“不合格品处置”内容修改且并入“结果评定”；———将原标准中检验有效期“三个月”更改为“两个月”；———对附录Ａ中阿斯巴甜含量计算公式的表达方法进行了修改；———对附录Ｂ的检测方法和计算公式进行了修改；———增加了参考技术要求作为资料性附录Ｃ，参考ＧＢ２２３６７—２００８《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）》、《阿斯巴甜》（美国食品化学法典第六版）、《欧盟食品添加剂指令》（２００８／６０／ＥＣ）和《日本食品添加剂公定书》（第八版）中的技术要求编写资料性附录Ｃ。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李小根、胡月珍、张敏、李莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ１３７１—２００４。Ⅰ犛犖／犜１３７１—２０１０进出口阿斯巴甜检验规程１ 范围本标准规定了进出口阿斯巴甜的抽样、制样、检验方法、结果评定、复验、样品留存和检验有效期等。本标准适用于进出口阿斯巴甜检验。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ５００９．３—２００３ 食品安全国家标准 食品中水分的测定ＧＢ／Ｔ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备ＧＢ／Ｔ６１３ 化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法ＧＢ／Ｔ５００９．７４ 食品添加剂中重金属限量试验ＧＢ／Ｔ５００９．７５ 食品添加剂中铅的测定ＧＢ／Ｔ５００９．７６ 食品添加剂中砷的测定ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ９７４１ 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法进出口商品复验办法（国家质检总局［２００５］第７７号令）食品添加剂卫生管理办法（中华人民共和国卫生部［２００２］第２６号令）中华人民共和国食品安全法３ 抽样３．１ 组批：以同一生产厂按相同工艺，在一定的时间间隔内连续生产的混合均匀的产品作为生产批。以同一生产批或同一进出口报检批作为一个检验批。３．２ 抽样方法：按每检验批产品总件数的３％随机抽取样品，每批不得少于三个包装件数，每个包装抽取样品不得少于１５０ｇ，抽取样品的总质量不得少于４５０ｇ。３．３ 试样制备：将抽取的原始样品全部倒入白瓷盘中，充分混匀，用四分法缩分至４００ｇ左右，将该样品均分成两份，装入洁净瓶中，贴上样品标签，注明品名、批号、数量、抽样日期等。一瓶用作检验，一瓶密封留存备查。４ 检验检验中所用试剂除特殊注明外均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。４．１ 包装和标识检验４．１．１ 外包装外包装应干燥、清洁，无异味、霉变、污染，牢固无破损。１犛犖／犜１３７１—２０１０４．１．２ 内包装内包装应完好、清洁，无毒无害，封口无破损。４．１．３ 标识４．１．３．１ 出口阿斯巴甜包装容器上应注明生产企业名称、卫生注册登记号、产品品名、批号、生产日期等，输入国的法律法规、标准有相关规定的，应按规定实施。４．１．３．２ 进口阿斯巴甜包装容器上的标识应符合《中华人民共和国食品安全法》及《食品添加剂卫生管理办法》的要求，且应与内容物及报检单证相符。４．２ 感官检验白色结晶颗粒或粉末，无异味。４．３ 阿斯巴甜（犃犘犕）含量（以干基计）４．３．１ 非水滴定法：按附录Ａ方法测定。４．３．２ 液相色谱法：按附录Ｂ方法测定，标准色谱图参见附录Ｃ。４．４ 比旋光本领α犿（２０℃，犇）试样溶液的制备：称取约４ｇ样品（精确至０．０００１ｇ），样品用足量１５ｍｏｌ／Ｌ甲酸溶解，并定容至１００ｍＬ溶液，备用。在３０ｍｉｎ内，用旋光仪进行测定。具体操作按ＧＢ／Ｔ６１３规定的方法进行，结果计算以干基计。４．５ 透光率４．５．１ 仪器４．５．１．１ 容量瓶：５０ｍＬ。４．５．１．２ 分光光度计。４．５．２ 分析步骤称取样品０．５０ｇ，用２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解并定容至５０ｍＬ，摇匀。用１ｃｍ比色皿，以２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液为空白对照，于４３０ｎｍ波长处测定样品溶液的透光率。测定结果保留一位小数。４．６ 狆犎值称取样品０．８０ｇ，用新煮沸无二氧化碳的水溶解并定容至１００ｍＬ，用酸度计测定溶液的ｐＨ值。４．７ 干燥失重按ＧＢ５００９．３—２００３中第一法规定的方法测定。４．８ 灼烧残渣称取１ｇ～２ｇ（精确至０．０００１ｇ）样品，按ＧＢ／Ｔ９７４１规定的方法测定。４．９ 硫酸盐灰分称取１ｇ～２ｇ（精确至０．０００１ｇ）样品，按ＧＢ／Ｔ９７４１规定的方法测定。２犛犖／犜１３７１—２０１０４．１０ 砷按ＧＢ／Ｔ５００９．７６规定的方法测定。４．１１ 铅按ＧＢ／Ｔ５００９．７５规定的方法测定。４．１２ 重金属按ＧＢ／Ｔ５００９．７４规定的方法测定。４．１３ ５苄基３，６二氧２哌嗪乙酸测定（液相色谱法）按附录Ｂ方法测定。４．１４ 其他相关杂质按附录Ｂ方法测定。５ 结果评定根据上述检验结果，对照进口国有关法律法规规定的要求，贸易合同和信用证相关要求综合判断是否合格。检验结果符合规定要求的，判为合格批，否则判定为不合格批。被判为不合格的检验批，经返工整理后，允许复验一次。阿斯巴甜的结果评定可参见附录Ｄ。６ 复验货主或其代理人对出入境检验检疫机构作出的检验结果有异议的，应按《进出口商品复验办法》的规定申请复验。各级出入境检验检疫机构按照《进出口商品复验办法》规定执行。７ 样品留存留存样品存于洁净瓶中，注明品名、批号、数量、抽样日期等，密封保存至少６个月。８ 检验有效期本产品的检验有效期自检验检疫之日起为２个月。３犛犖／犜１３７１—２０１０附 录 犃（规范性附录）阿期巴甜（犃犘犕）含量（以干基计）犃．１ 方法提要以冰乙酸作溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液对样品的冰乙酸溶液进行非水滴定。犃．２ 试剂犃．２．１ 冰乙酸。犃．２．２ 高氯酸标准溶液：浓度犮（ＨＣｌＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ，精确至０．０００１。按ＧＢ／Ｔ６０１规定的方法配制与标定。犃．２．３ 结晶紫指示剂：浓度犮＝２ｇ／Ｌ，按ＧＢ／Ｔ６０３规定的方法配制。犃．２．４ 甲酸：９８％。犃．３ 仪器和设备犃．３．１ 天平（精度为万分之一）。犃．３．２ 酸式滴定管、移液管、容量瓶等。犃．４ 测定步骤称取约０．３ｇ样品（精确至０．０００１ｇ），置于干燥的１５０ｍＬ碘量瓶中，加入１．５ｍＬ９８％甲酸及６０ｍＬ冰乙酸，充分溶解，加入２滴～３滴结晶紫指示剂，立即用０．１ｍｏｌ／Ｌ高氯酸标准溶液滴定，溶液呈绿色即为终点。同时做空白试验。整个过程在通风橱内操作。注：用０．１ｍｏｌ／Ｌ高氯酸标准溶液预先标定至绿色终点，空白滴定如超过０．１ｍＬ可能会由于含水量过多而导致观察终点的视觉灵敏度下降。犃．５ 结果计算阿斯巴甜含量（犡１）按式（Ａ．１）计算：犡１＝（犞１－犞２）×犮×０．２９４３犿０×（１－α）×１００％…………………………（Ａ．１）式中：犡１ ———阿斯巴甜含量，％；犞１———样品消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犿０———称取的样品质量，单位为克（ｇ）；α———样品干燥失重，％；４犛犖／犜１３７１—２０１００．２９４３———每消耗１．００ｍＬ浓度为０．１ｍｏｌ／Ｌ的高氯酸标准溶液相当的以克表示的阿斯巴甜的质量。两次测定结果的相对误差不超过０．５％，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。检验结果保两位小数。５犛犖／犜１３７１—２０１０附 录 犅（规范性附录）阿斯巴甜（以下简称犃犘犕）、５苄基３，６二氧２哌嗪乙酸（以下简称犅犇犘犃）、其他相关杂质的测定（犎犘犔犆法）犅．１ 方法提要样品用甲醇溶液溶解，用配备紫外检测器的高效液相色谱测定，外标法定量。犅．２ 试剂和材料犅．２．１ ＡＰＭ标准品。犅．２．２ ＤＢＰＡ标准品。犅．２．３ 磷酸二氢钾。犅．２．４ 甲醇：色谱纯。犅．３ 试剂制备犅．３．１ 流动相的制备称取５．６ｇ磷酸二氢钾于１０００ｍＬ容量瓶中，加入８２０ｍＬ水溶解，用磷酸调节ｐＨ值至４．３，再加入１８０ｍＬ甲醇，混匀，用０．４５μｍ滤膜过滤后，采用超声脱气。犅．３．２ 稀释液的制备将２００ｍＬ甲醇加入１８００ｍＬ水中，混匀。犅．３．３ 标准溶液的制备犅．３．３．１ 犃犘犕标准溶液（５犿犵／犿犔）准确称取５０．０ｍｇＡＰＭ标准品于１０ｍＬ容量瓶中，用稀释液（Ｂ．３．２）稀释至刻度。该溶液应现配现用。犅．３．３．２ 犅犇犘犃标准溶液ＢＤＰＡ标准储备溶液（０．２５０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取２５．０ｍｇＢＤＰＡ于１００ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ甲醇使之溶解，用水稀释至刻度，混匀。ＢＤＰＡ标准工作溶液（０．０７５ｍｇ／ｍＬ）：吸取１５ｍＬ上述标准储备溶液于５０ｍＬ容量瓶中，用稀释液（Ｂ．３．２）稀释至刻度。该溶液应现配现用。犅．３．４ 样品溶液的制备（５犿犵／犿犔）准确称取５０．０ｍｇ样品，倒入１０ｍＬ容量瓶中，用稀释液（Ｂ．３．２）稀释至刻度。该溶液应现配现用。６犛犖／犜１３７１—２０１０犅．３．５ 其他相关杂质溶液的制备（０．１犿犵／犿犔）移取２ｍＬ样品溶液（Ｂ．３．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用稀释液（Ｂ．３．２）稀释至刻度，混匀。犅．４ 仪器和设备配备紫外检测器的高效液相色谱仪。犅．５ 分析步骤犅．５．１ 色谱条件犅．５．１．１ 色谱柱：Ｃ１８柱（２５０×４．６ｍｍ，１０μｍ）。犅．５．１．２ 流动相：按Ｂ．３．１方法制备。犅．５．１．３ 流速：２ｍＬ／ｍｉｎ。犅．５．１．４ 检测波长：２１０ｎｍ。犅．５．１．５ 进样量：２０μＬ。犅．５．１．６ 柱温：４０℃。注：系统适用性为三次重复注入标准溶液所得面积响应值的相对标准偏差不大于２．０％。犅．５．２ 色谱分析分别量取２０μＬＡＰＭ标准溶液（Ｂ．３．３．１）、ＢＤＰＡ标准工作溶液（Ｂ．３．３．２）、样品溶液（Ｂ．３．４）、其他相关杂质溶液（Ｂ．３．５）注入高效液相色谱仪，标准溶液和样品溶液参插进行测定。在上述色谱条件下ＢＤＰＡ的参考保留时间约为４ｍｉｎ，ＡＰＭ的保留时间约为１１ｍｉｎ，其他相关杂质的保留时间约为３．５ｍｉｎ和１３ｍｉｎ。标准色谱图参见附录Ｃ。犅．５．３ 结果计算犅．５．３．１ 犃犘犕含量用色谱数据处理器或按式（Ｂ．１）计算ＡＰＭ含量：犡２＝犃犻×犮ｓ犃ｓ×犮犻×１００％…………………………（Ｂ．１）式中：犡２———样品中ＡＰＭ含量，％；犃犻———样品溶液中ＡＰＭ的峰面积响应值；犮ｓ———标准溶液中ＡＰＭ的浓度，单位为毫克每毫升（ｍｇ／ｍＬ）；犃ｓ———标准溶液中ＡＰＭ的峰面积响应值；犮犻———样品溶液的浓度，单位为毫克每毫升（ｍｇ／ｍＬ）。计算结果保留两位小数。犅．５．３．２ 犅犇犘犃的含量用色谱数据处理器或按式（Ｂ．２）计算ＢＤＰＡ的含量：犡３＝犃ｕ×犮ｓ犃ｓ×犮ｕ×１００％…………………………（Ｂ．２）７犛犖／犜１３７１—２０１０式中：犡３———样品中ＢＤＰＡ的含量，％；犃ｕ———样品溶液中ＢＤＰＡ的峰面积响应值；犮ｓ———标准溶液中ＢＤＰＡ的浓度，单位为毫克每毫升（ｍｇ／ｍＬ）；犃ｓ———标准溶液中ＢＤＰＡ的峰面积响应值；犮ｕ———样品溶液的浓度，单