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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!%&!’!代替#!$%&’(!)*)))进出口化肥检验方法第%部分#氯含量的测定#$%&’$&()*)+,’-).&/0*$1-).&+$.&,2,3$.%4/.&%#5$&$.’,0/&,)0)+6(2).,*$6)0&$0&&!’!7’’7!’发布&!’’7!(7!’实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本部分按照!!#$%$&’’(给出的规则起草#!!)*!#’+,-$进出口化肥检验方法%共有$&个部分&第$部分&取样和制样’第&部分&水分的测定’第,部分&粒度的测定’第.部分&火焰原子吸收光谱法测定钠量’第/部分&氮含量的测定’第-部分&磷的测定’第+部分&钾的测定’第0部分&缩二脲含量的测定’第(部分&氯含量的测定’第$’部分&游离酸的测定’第$$部分&自动分析仪测定氨含量’第$&部分&电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷(铬(镉(汞(铅#本部分为第(部分#本部分是对)*!#’+,-%($((($进出口化肥检验方法!氯含量的测定%的第一次修订#本部分自实施之日起代替)*!#’+,-%($((($进出口化肥检验方法!氯含量的测定%#本部分与)*!#’+,-%($(((相比)主要修改如下&按照$!!#$%$&’’(标准化工作导则!第$部分&标准的结构和编写%($!!#&’’’$%.&’’$标准编写规则!第.部分&化学分析方法%对原部分的结构进行了修改’增加适用范围(规范性引用标准’对方法提要(试剂(仪器和设备(测定步骤(精密度修改)并增加滴定仪法等内容#本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本部分起草单位&中华人民共和国广东出入境检验检疫局(中华人民共和国天津出入境检验检疫局#本部分主要起草人&苏彩珠(郑淑云(李权斌(邱敏敏(陈晓翔(蔡英俊#本部分所代替标准的历次版本和发布情况为&1!&’’’0$(0+))*!#’+,-%($(((#!!!#!#$%%&!’!进出口化肥检验方法第%部分&氯含量的测定’!范围)*!#’+,-的本部分规定了进出口化肥中氯*234+含量测定的方法#本部分适用于氮磷钾复合肥(硫酸钾复合肥(硫酸钾(硝酸钠*钾+(硝酸铵等化肥中氯含量的测定#&!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的#凡是注日期的引用文件)仅注日期的版本适用于本文件)凡是不注日期的引用文件)其最新版本*包括所有的修改单+适用于本文件#!!#-’$!化学试剂!标准滴定溶液的制备!!#-’&!化学试剂!杂质测定用标准溶液的制备!!#--0&!分析实验室用水规格和试验方法*!!#--0&&’’0)5)6,-(-&$(0+)768+)*!#’+,-%$!进出口化肥检验方法!取样和制样#!方法提要在微酸性的试样溶液中)加入定量的硝酸银溶液)使氯离子成为氯化银沉淀)以硫酸高铁铵为指示剂)用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银)根据硫氰酸铵用量计算出氯含量#(!试剂本部分除另有规定外)所用试剂均为分析纯)实验室用水应至少符合!!#--0&中三级用水的要求#(%’!工作基准试剂氯化钠**923+#(%&!硝酸*$:$+#(%#!硝酸银溶液&!*;*6,+=’%$?3!@)称取$+硝酸银)溶解于水中)稀释至$@)储存在棕色瓶中#(%(!硫酸高铁铵,AB**C.+*)6.+&-$&C&6.溶液&溶解.’硫酸高铁铵于$’’@水中)加入&@硝酸)使棕色消失)储于磨塞小口玻璃瓶中)备用#(%)!氯标准溶液*$!@+&准确称取$%-.0+经//’D-’’D灼烧.’EF/’EF并烘干的工作基准试剂氯化钠**923+*.%$+于烧杯中)用水溶解后)移入$@容量瓶中)稀释至标线)摇匀)贮存在塑料瓶中#也可按!!#-’$和!!#-’&配制)或直接使用有证标准物质#(%$!硫氰酸铵标准溶液,!**C.2*)+=’%$?3!@.&参照!!#-’$和!!#-’&的规定配制和标定#其中称取+%-硫氰酸铵溶于水中)稀释至$@)也可按附录;进行标定#)!仪器和设备)%’!实验室用样品粉碎机或研钵#$!!#!#$%%&!’!)%&!分析天平&感量’%’’’$#)%#!微量滴定管&$’@)等级;#)%(!容量瓶&&/’@)等级;#)%)!刻度移液管&$’@)等级;#)%$!单刻度移液管&/’@(&/@(&’@($’@*以实际需要而定+)等级;#)%!滴定仪&适合本部分方法提要使用的各种半自动(全自动滴定仪#$!取样和样品的制备按)*!#’+,-%$进行#!测定步骤%’!试液准备!!称取试样$’*精确至’%’’’$+于&/’@容量瓶中)加入$/’@水)充分振摇$’EF)使氯完全浸出)在室温下用水稀释至标线)摇匀)干滤#准确吸取上述滤液适量*参见附录+)于&’’@锥形瓶中)用水稀释至0’@)加入/@硝酸*.%&+)用微量刻度移液管加入0@硝酸银溶液*.%,+)加热微沸$EF)以驱除氮的氧化物)冷却至室温)待滴定#%&!滴定分析%&%’!滴定管法在上述的试液中加&@硫酸高铁铵指示剂*.%.+)用硫氰酸铵标准溶液*.%-+滴定过量的硝酸银)开始时剧烈摇动)近终点时缓慢摇动)直至出现桔红色,’G不褪色为终点)记下读数#%&%&!滴定仪法按滴定仪操作说明做好滴定前的准备工作#在上述的试液中放入搅拌子)打开滴定仪)用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银)直到滴定仪显示滴定终点)记下读数#%#!空白试验除不称取试样外)按+%$和+%&步骤进行空白试验#*!分析结果的表述样品中氯含量以氯*234+计的质量分数*H+表示)按式*$+计算&#*$’%$+!&’’’,/./(&$’’//////////*$+式中&$’!!空白实验*即0@硝酸银溶液+所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积)单位为毫升*@+’!$滴定试样消耗硫氰酸铵标准溶液的体积)单位为毫升*@+’!硫氰酸铵标准溶液的浓度)单位为摩尔每升*?3!@+’&!!#!#$%%&!’!’%’,/./与$%’’@硫氰酸铵标准滴定溶液,!=$%’’’?3!@.相当的氯离子质量)单位为克*+’(滴定时的试样质量)单位为克*+#计算结果表示到小数点后二位#%!精密度在(/H置信概率下)用以下数值来判断结果的可靠性&9+!重复性限)=’%’,H在同一实验室内)同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验)两次结果的绝对差值小于实验室内允许差))测定精密度合格)取平均值为最终值’大于或等于允许差)测定精密度不合格)查明原因)重做实验#I+!再现性限*=’%$’H在任意两个不同实验室)由不同操作员(不同仪器和设备)在不同或相同时间内)用同一试验方法对同一试样进行测试)得到两个结果的绝对差值小于实验室间允许差*)测定精密度合格)取平均值为最终值’大于或等于允许差)测定精密度不合格)查明原因)重做实验#,!!#!#$%%&!’!附!录!$*规范性附录+硫氰酸铵标准溶液的标定$%’!用移液管准确吸取/%’’@氯标准溶液于&’’@锥形瓶中)用水稀释至0’@)加入/@硝酸*.%&+)用微量刻度移液管加入0@硝酸银溶液*.%,+)加热微沸$EF)移离热源)迅速冷却至室温#$%&!加&@硫酸高铁铵溶液*.%.+)用硫氰酸铵标准溶液*.%-+滴定至试液出现桔红色为终点)记下所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积)同时进行空白试验)记下所消耗硫氰酸铵的体积#按式*;%$+计算硫氰酸铵标准溶液的浓度#!**C.2*)+#(’’’,/./&*$’%$+////////*;%$+式中&!**C.2*)+硫氰酸铵溶液浓度)单位为摩尔每升*?3!@+’(所用氯标准溶液中氯离子的质量)单位为克*+’’%’,/./与$%’’@硝酸银标准溶液,!*;*6,+=$%’’’?3!@.相当的氯离子质量)单位为克*+’$’空白试验*即0@硝酸银溶液+所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积)单位为毫升*@+’!$回滴过量硝酸银溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积)单位为毫升*@+#.!!#!#$%%&!’!附!录!%*资料性附录+测试时氯离子含量的范围%%’!测试时的氯离子含量以/&’为宜#例如&样品中氯离子含量约’%/H时)吸取试液/’@’样品中氯离子含量约&H时)吸取试液约&/@#%%&!如果样品中氯离子含量在&H以上时)可适当减少称样量)测试时溶液的氯离子含量以/&’为宜#/!!#!#$%%&!’!