书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜0623—2010代替SN/T0623—1996进出口食盐检验规程犚狌犾犲狊犳狅狉犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犲犱犻犫犾犲狊犪犾狋犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋20101101发布20110501实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0623—1996《出口食盐检验规程》。本标准与SN/T0623—1996相比,主要技术变化如下:———将原标准名称《出口食盐检验规程》改为《进出口食盐检验规程》;———依据GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001对标准文本格式和标准结构进行了修改;———扩大并修改了本标准的范围;———修改了规范性引用文件;———修改了部分定义;———抽样方法修改为按GB/T8618规定方法操作;———增加了技术要求;———增加了进口食盐的检验;———增加了理化检验“微量钡离子限量的测定”;———修改了部分理化检验的操作方法;———修改了检验结果的判定;———修改了不合格的处理。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人:张睿、蔡宝亮、魏志勇、钱成、韩宝和、黄昌坡、刘宏庆、王祥明、胡晓牧。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:———SN/T0623—1996。Ⅰ犛犖/犜0623—2010进出口食盐检验规程1 范围本标准规定了进出口食盐的抽样、感官检验、理化检验、包装标志检验、重量鉴定及检验结果的判定。本标准适用于进出口供于食用的精制盐、粉碎洗涤盐及日晒盐。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2721 食用盐卫生标准GB5461 食用盐GB/T5009.42 食盐卫生标准的分析方法GB/T8618 制盐工业主要产品取样方法GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁离子的测定GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的测定GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰化钾的测定SN/T0188 进出口商品衡器鉴定规程 衡器鉴重3 定义下列术语和定义适用于本文件。3.1检验批 犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犾狅狋同一发货人和收货人的同一规格、同一包装标记、同一运输工具,来自或运往同一地点,同时出境或入境的货物为同一检验批。3.2份样 狊犪犿狆犾犲在一个检验批货物的一个点或一个部位取出的样品。3.3大样 犫狌犾犽狊犪犿狆犾犲由全部份样组成的样品。1犛犖/犜0623—20103.4定重包装商品 狆狉狅犱狌犮狋狊犻狀狆狉犲狆犪犮犽犪犵犲狊狑犻狋犺犳犻狓犲犱狑犲犻犵犺狋净重按同一标称值包装,且皮重又基本一致的预包装商品。3.5杂质 犳狅狉犲犻犵狀犿犪狋狋犲狉狊3.5.1有毒有害杂质 犱犲狋狉犻犿犲狀狋犪犾犳狅狉犲犻犵狀犿犪狋狋犲狉狊混入本品的一切非本品的有毒、有害及有碍食品安全卫生的物质,包括但不仅限于人畜毛发、金属、玻璃、沙石、塑料、昆虫体、寄生卵及其他污秽物等。3.5.2一般杂质 犮狅犿犿狅狀犳狅狉犲犻犵狀犿犪狋狋犲狉狊不属于(3.5.1)的其他非本品物质。4 抽样4.1 抽样方法按GB/T8618规定方法操作。4.2 样品制备将所抽取份样充分混匀后组成大样(质量不少于2kg),用圆锥四分法将其缩分成总量不少于500g的试样两份,分别装入干燥洁净的塑料袋或具塞磨口瓶中,并贴上标签,注明品名、数/质量、批号、抽样地点、抽样时间、抽样人等。1份试样用于品质检验,1份作为存查样品。4.3 样品存查根据对外贸易惯例和合同规定的条款进行妥善保存,玻璃瓶装以蜡封口,塑料袋装密封常温保存,规定不明确的,一般保存6个月。5 技术要求5.1 进口食盐按GB5461规定执行。5.2 出口食盐按进口国要求执行,若进口国无明确要求可参照5.1执行。6 检验6.1 进口食盐检验6.1.1 感官检验6.1.1.1 检验场所条件检验场所应光线充足,通风良好,清洁、卫生、无异味。2犛犖/犜0623—2010检验台台面应光滑平整,耐腐蚀、易于清洗、消毒,保持清洁卫生。6.1.1.2 检验用具白色瓷皿、玻璃棒、烧杯、瓷研钵。6.1.1.3 色泽检验取约50g试样(4.2)均匀撒在白色瓷皿内,检查食盐的颜色。6.1.1.4 气味检验取约20g试样(4.2)于瓷研钵中研碎后,闻其气味,合格品应无其他异味。6.1.1.5 滋味检验取约5g试样(4.2)溶于100mL水中,口尝其水溶液,合格品应具有特有的咸味。6.1.1.6 杂质检验在进行以上检验的同时,检验是否有一般杂质和有毒有害杂质。6.1.2 理化检验本方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。6.1.2.1 粒度按GB/T13025.1规定方法操作。6.1.2.2 白度按GB/T13025.2规定方法操作。6.1.2.3 水分按GB/T13025.3规定方法操作。6.1.2.4 水不溶物按GB/T13025.4规定方法操作。6.1.2.5 氯离子按GB/T13025.5规定方法操作。6.1.2.6 钙和镁离子按GB/T13025.6或遵照附录A的规定方法操作。6.1.2.7 碘离子按GB/T5009.42规定方法操作。6.1.2.8 硫酸根离子按GB/T13025.8或遵照附录A的规定方法操作。3犛犖/犜0623—20106.1.2.9 钾离子(此项测定只用于加钾食盐,以氯化钾计)6.1.2.9.1 方法提要试样用水溶解后,在弱碱性溶液中四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼钾沉淀物,沉淀物经干燥后称量。加入乙二胺四乙酸二钠消除其他阳离子的干扰。6.1.2.9.2 试剂6.1.2.9.2.1 氢氧化铝。6.1.2.9.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L):称取10gEDTA,溶于100mL水中。6.1.2.9.2.3 氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g不含钾的氢氧化钠溶于100mL水中。6.1.2.9.2.4 四苯硼酸钠溶液(25g/L):称取6.25g四苯硼酸钠于400mL烧杯中,加入约200mL水使其溶解。称取5g氢氧化铝,加入,搅拌10min,用慢速滤纸过滤,如滤液呈浑浊,应反复过滤至澄清,集全部滤液于250mL容量瓶中,量取1mL氢氧化钠溶液加入,然后稀释至标线,摇匀,使用前重新过滤。6.1.2.9.2.5 四苯硼酸钠洗液(1g/L):吸取20mL四苯硼酸钠溶液于500mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。6.1.2.9.2.6 酚酞指示液(5g/L):称取0.5g酚酞溶解于100mL95%乙醇溶液中。6.1.2.9.3 仪器、设备除一般化学分析仪器外,还应具备:4号玻璃坩埚:滤板孔径5μm~15μm。6.1.2.9.4 测定称取2.5g试样(4.2),精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,加水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后过滤,并弃去最初滤液。准确吸取25mL滤液(样液中氯化钾含量不得超过48mg)置于100mL烧杯中,加入10mLEDTA溶液、2滴酚酞指示液,在不断搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液,直至试液的颜色变成粉红色,然后再过量1mL,摇匀(此时试液体积约40mL)。在不断搅拌下,逐滴加入按理论量(16mg氯化钾需3mL四苯硼酸钠溶液)多4mL的四苯硼酸钠溶液,静止0.5h。用预先经120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤沉淀,将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部洗入坩埚内,再用该洗液洗涤5次,每次用5mL,最后用水洗涤2次,每次用2mL。将坩埚连同沉淀置于120℃电烘箱内,干燥1h取出,放入干燥器冷却至室温后称量1)(精确到0.0001g)。1) 坩埚的处理:将坩埚中沉淀物洗掉后放入丙酮溶液中浸泡0.5h,取出冲洗干净,放入蒸馏水中煮沸片刻抽滤,烘干。同时做空白试验。6.1.2.9.5 结果计算氯化钾(KCl)含量按式(1)计算:犡=(犿1-犿2)×0.2081犿×100%…………………………(1) 式中:犡 ———试样中氯化钾的含量,%;4犛犖/犜0623—2010犿1———所取试样中四苯硼钾沉淀的质量,单位为克(g);犿2———空白试验中四苯硼钾沉淀的质量,单位为克(g);犿———吸取试样溶液相当于试样的质量,单位为克(g);0.2081———四苯硼钾换算为氯化钾的系数。计算结果表示到小数点后三位。6.1.2.9.6 精密度在重复性条件下,氯化钾百分含量两次测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.1.2.10 微量铅离子限量的测定按GB/T5009.42规定方法操作。6.1.2.11 微量砷离子限量的测定按GB/T5009.42规定方法操作。6.1.2.12 微量氟离子限量的测定按GB/T5009.42规定方法操作。6.1.2.13 微量钡离子限量的测定按GB/T5009.42规定方法操作。6.1.2.14 亚铁氰化钾限量的测定按GB/T13025.10规定方法操作。6.1.2.15 氯化钠百分含量的计算由上述各项检验的结果,得出食盐样品所含单项离子的百分含量,然后依表1所标注顺序号计算化合物成分。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾之和,其余氯离子计算为氯化钠含量。表1 化合物成分计算顺序表阴离子阳 离 子钙离子镁离子钾离子钠离子硫酸根1硫酸钙2硫酸镁—3硫酸钠氯离子4氯化钙5氯化镁6氯化钾a7氯化钠 a氯化钾:适用于加钾食盐。 若依顺序号计算时,某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成,即依次以下一顺序号递补进行计算,计算结果算至小数点后第三位,取至第二位。检验所得化合物百分数总和加上水不溶物、水分(140℃烘干失重加残留结晶水或600℃灼烧测定值)之和为99.50%~100.50%时,认为分析数据成立。食盐在140℃时的残留结晶水,以硫酸钙含1/2个结晶水,硫酸镁含1个结晶水,氯化镁含2个结晶水,氯化钙含2个结晶水计算。注:本方法规定的精密度系指在重复性条件下两次测定结果的绝对差值。5犛犖/犜0623—20106.1.3 重量鉴定6.1.3.1 衡器符合国家计量部门的有关规定,并在规定的有效期内。衡器的最大称量值应不高于被衡商品重量的5倍,特殊情况下可适当放宽,但不得高于被衡商品重量的10倍。6.1.3.2 鉴定方法按SN/T0188规定方法进行。6.1.3.3 核算净重按SN/T0188规定方法从每个检验批随机抽取5件~50件检查毛重、皮重,核算净重,并按抽查部分每件平均净重推算全批总净重。每件净重按式(2)计算:犿5=犿3-犿4…………………………(2) 式中:犿5———每件食盐净重的质量,单位为千克(kg);犿3———每件食盐皮重的质量,单位为千克(kg);犿4———每件食盐毛重的质量,单位为千克(kg)。计算结果表示到小数点后三位。6.1.4 包装标志检验6.1.4.1 外包装检验检验包装使用性能,即检查外包装是否坚固、完整,是否清洁卫生,有无污染、破损、潮湿、霉变现象。封口是否牢固,是否符合长途运输的要求。6.1.4.2 内包装检验检验与食盐直接接触的内包装有无破损、污染,扎口和封口是否牢固。检查内包装的安全、卫生项目是否符合相关规定。6.1.4.3 标志检验检查包装上的品名、唛头、批号、质量等标志是否准确、清晰并与内容物相符,是否符合相关法规。6.2 出口食盐检验出口食盐的检验依照进口国的要求、对外贸易合同、信用证及有关质量标准进行检验。若无明确要求和规定,可参照6.1进行检验。7