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出口酱油中1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇的检验方法Determinationof1，3—dichloro—2—propanoland2，3—dichloro—1—propanolinsoysauceforexportSN／T0548.1—2002前 言 本标准中的测定方法是参考国内外有关文献，经研究，改进和验证后制定。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：容慧、王志元、张思群、梁伟大。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1范圈 本标准规定了酱油中1，3—二氯—2—丙醇(简称1，3—氯丙醇、1，3—DCP)和2，3—二氯—1—丙醇(简称2，3—氯丙醇、2，3—DCP)的抽样，制样和气相色谱法测定方法。 本标准适用于出口酱油中1，3—二氯—2—丙醇及2，3—二氯—1—丙醇的检验。2抽样和制样2.1抽样原则 按检验批在不同部位抽取代表性样品。2.2抽样方法2.2.1100件以下抽取6件，100件以上按式(1)计算抽样数量。…………………………………(1)式中： n—抽样数量(取整数，小数部分向上修约)； N—全批总数量。2.2.2瓶装酱油每箱抽样一瓶至二瓶，每批抽样不得少于六瓶(每瓶以500mL计，下同)，其中四瓶用于检验，留样二瓶备套。2.2.3散装酱油每批采集混合样不少于3000mL(或3kg)，分装于三个磨口瓶中(微生物抽样容器及用具均需灭菌)。2.3标注 抽样后必须立即在样品上标注品名、批号、生产日期、生产单位、抽样人员及抽样日期。3检验方法3.1方法提要 试样中的1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇用硅藻土柱净化，被测物用正己烷-乙醚洗脱，收集洗脱液，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。3.2.1正己烷。3.2.2正己烷—乙醚体积比：9+1。3.2.3无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。3.2.4硅藻土：600℃灼烧6h，冷却后贮于密封容器中备用。3.2.51，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇标准品：纯度≥99％。3.2.61，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇标准溶液：准确称取适量的1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇标准品，用少量的正己烷溶解，并以正己烷配成浓度为1000μg／mL的标准储备液。根据需要再用正己烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器3.3.1层析柱：1.5cm×20cm，内装2cm高无水硫酸钠+5g硅藻土+2cm高无水硫酸钠。3.3.2气相色谱仪：配有电子捕获检测器。3.3.3微量注射器：10μL。3.4测定步骤3.4.1提取与净化 称取10.0g酱油于150mL烧杯中，加入约10g硅藻±(3.2.4)，用玻璃棒搅匀至松散粉状，装入已填好的层析柱(3.3.1)，用玻璃棒挤实。上面再加2g无水硫酸钠。用100mL正己烷-乙醚(9+1)混合溶液淋洗，淋洗速度为2mL／min，收集前50mL淋洗液于50mL比色管中，用氮气浓缩，定容至10.0mL，供气相色谱分析。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件 a)色谱柱：HP—PAS—525m×O.32mm(内径)×0.32μm(膜厚)，或相当者； b)色谱柱温度：60℃保持3min，以每分钟10℃升温至100℃，再以每分钟20℃升温至220℃； c)进样口温度：250℃； d)检测器温度：300℃； e)载气：高纯氮，纯度≥99.999％，5.0mL／min； f)尾吹气：60mL／min； g)进样方式：无分流进样； h)进样量：2μL。3.4.2.2色谱测定 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中被测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积间插进样测定。在上述色谱条件下，1，3—二氯—2—丙醇的保留时间约为3min，2，3—二氯—1—丙醇的保留时间约为4min。标准品的气相色谱图参见附录A。3.4.3空白试验 除不添加试样外，均按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述 按式(2)计算试样中1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇的含量。……………………………(2)式中： X—试样中的1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇的含量，单位毫克每千克(mg／kg)； A—样液中1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇的含量，单位为微克每毫升(μg／mL)； As—标准工作液中2，3—二氯—1—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇的含量，单位为微克每毫升(μg／mL)； c—标准工作液中1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇的浓度，单位为微克每毫升(μg／mL)； V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)； m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。 注：计算结果需将空白值扣除。4测定限及回收率4.1测定限 本方法1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—l—丙醇测定限均为0.050mg／kg。4.2回收翠 酱油中1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇的添加浓度及其回收率实验数据： 1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇添加浓度为0.050mg／kg时，回收率分别为105.0％和100.0％； 1，3—二氯—2—丙醇和2，3—二氯—1—丙醇添加浓度为0.50mg／kg时，回收率分别为96.4％和95.3％； 1，3一二氯一2.丙醇和2，3—二氯—1—丙醇添加浓度为1.00mg／kg时，回收率分别为99.8％和91.5％。附 录A(资料性附录)标准品色谱图1—l，3—二氯—2—丙醇，2—2，3—二氯—1—丙醇； 圈A.1 1，3.二氯.2一丙醇和2，3—二氯—1—丙醇标准品气相色谱圈