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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０５４１．５—２００９进出口标准橡胶检验方法氮含量的测定犐狀狊狆犲犮狋犻狀犵犿犲狋犺狅犱狅犳犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋狊狋犪狀犱犪狉犱狉狌犫犫犲狉—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言本标准参照ＩＳＯ１６５６：１９９６《天然生胶和天然胶乳———氮含量的测定》，本标准与ＩＳＯ１６５６：１９９６的主要技术内容差异如下：———删除了常量法和用硫酸作吸收液的半微量法；———将硼酸吸收液的配制浓度由４０ｇ硼酸溶于１Ｌ水中改为２０ｇ硼酸溶于１Ｌ水中；———将样品由０．１ｇ～０．２ｇ改为０．１ｇ；———测定结果表述中氮含量的计算公式按酸碱中和滴定计算公式表示。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李峻、吴晓红。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜０５４１．５—２００９进出口标准橡胶检验方法氮含量的测定１ 范围本标准规定了用半微量凯氏定氮法测定标准橡胶中氮含量的方法。本标准适用于进出口标准橡胶氮含量的测定，也适用于其他天然生胶氮含量的测定。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格及试验方法ＳＮ／Ｔ０５４１．１—１９９６ 进出口标准橡胶检验方法 取样和试样制备３ 方法原理将已知质量橡胶样品置于半微量凯氏消化烧瓶中，加入无水硫酸钾、五水合硫酸铜和硒粉组成的混合催化剂，用浓硫酸在和缓加热条件下进行消化，使橡胶样品的蛋白质和其他含氮化合物的氮组分转化成硫酸氢铵。将该消化液转移到半微量凯氏蒸馏装置中，加氢氧化钠溶液使呈碱性，铵盐转化成氢氧化铵，用水蒸气蒸馏将氨蒸出，用硼酸溶液吸收氨，再用硫酸标准滴定溶液对弱酸弱碱盐中的氨进行酸碱中和滴定，计算氮的含量。４ 试剂本标准除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液应按ＧＢ／Ｔ６０１的规定制备，所用制剂及制品应按ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备，实验室用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三级水的规格。４．１ 氢氧化钠。４．２ 硼酸。４．３ 硒粉。４．４ 无水硫酸钾。４．５ 五水合硫酸铜。４．６ 甲基红。４．７ 亚甲基兰。４．８ 硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。４．９ 乙醇（９５％）。４．１０ 氢氧化钠溶液（４０％）：称取４００ｇ固体氢氧化钠（４．１）溶于６００ｍＬ水中。４．１１ 硼酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取约２０ｇ硼酸（４．２）溶于１Ｌ水中。１犛犖／犜０５４１．５—２００９４．１２ 硫酸标准滴定溶液犮１２Ｈ２ＳＯ（）４＝０．０１ｍｏｌ／［］Ｌ。４．１３ 甲基红亚甲基兰混合指示液（０．１５％）：称取０．１ｇ甲基红（４．６）和０．０５ｇ亚甲基兰（４．７），用１００ｍＬ的９５％乙醇（４．９）溶解，现用现配。４．１４ 催化剂混合物：称取无水硫酸钾（４．４）、五水合硫酸铜（４．５）和硒粉（Ｓｅ）（４．３），按３０＋４＋１的比例研磨混合，形成分散、细密、均匀的混合物。５ 仪器和设备５．１ 凯氏消化烧瓶：容量３０ｍＬ。５．２ 半微量凯氏蒸馏装置：由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、冷凝器、接收瓶和加样漏斗等配件组成。６ 取样和试样制备６．１ 按ＳＮ／Ｔ０５４１．１—１９９６第４章的规定取样。６．２ 按ＳＮ／Ｔ０５４１．１—１９９６中５．２的规定对实验室样品均质化。从均质化的实验室样品胶片上剪取一块约５ｇ～１０ｇ的胶样供氮含量测定。７ 测定步骤７．１ 试样消化准确称取０．１ｇ（精确到０．１ｍｇ）橡胶试样置于凯氏消化烧瓶（５．１）中，加入约０．６５ｇ催化剂混合物（４．１４）和３．０ｍＬ浓硫酸（４．８），小心和缓加热至沸腾。当消化液变为清澈的绿色而不带淡黄色后，继续沸腾３０ｍｉｎ。随后让其自然冷却至室温。７．２ 蒸馏装置的冲洗将蒸汽发生器内的水加热至沸腾，将产生的蒸汽通入蒸馏烧瓶和接收瓶，放空冷凝器夹套中的冷却水，蒸汽冲洗的时间不少于２ｍｉｎ。蒸馏结束后，排除蒸馏烧瓶中的水，打开冷凝器夹套中的冷却水。７．３ 蒸馏和吸收７．３．１ 将约１０ｍＬ硼酸溶液（４．１１）置于经过蒸汽冲洗的１００ｍＬ锥形接收瓶中，再滴加甲基红亚甲基兰混合指示液（４．１３）２滴。将该接收瓶置于冷凝器出口端，适当调节接收瓶的斜度和高度，使冷凝器出口端插入硼酸液面以下尽可能多的深度，确保氨的完全吸收。７．３．２ 向已冷却至室温的凯氏消化烧瓶中加入１０ｍＬ水，立即将此稀释的消化液通过漏斗倒入经蒸汽冲洗的蒸馏烧瓶中。消化烧瓶用３ｍＬ水洗涤，重复洗涤三次，洗涤水倒入蒸馏烧瓶中。７．３．３ 用量筒取约１５ｍＬ氢氧化钠溶液（４．１０）加入蒸馏烧瓶中，立即将蒸汽发生器产生的蒸汽导入蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。消化液碱化后产生的氨气经冷凝管导入硼酸吸收液中吸收。蒸馏时间１０ｍｉｎ～１２ｍｉｎ，蒸馏速度应控制在该时间内接收瓶收集的馏出液约７０ｍＬ。之后，应放低接收瓶使冷凝器出口端露出液面，再继续蒸馏１ｍｉｎ。停止蒸馏后，用少量水洗涤冷凝器出口端，洗涤水一并收集于接收瓶中。７．４ 滴定氨收集完毕后，立即用硫酸标准滴定溶液（４．１２）进行滴定。硼酸吸收液一开始吸收氨时，指示剂立即转变为绿色。用硫酸滴定至溶液变为淡紫色即为终点。８ 空白试验随同试样进行空白试验。２犛犖／犜０５４１．５—２００９９ 结果计算按式（１）计算橡胶中氮含量，以质量分数表示，计算结果保留小数点后两位。狑＝０．０１４（犞１－犞２）犮犿×１００…………………………（１） 式中：狑———氮含量的质量分数，％；犞１———滴定接收瓶内容物所需硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验滴定所需硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———硫酸标准滴定溶液的浓度犮１２Ｈ２ＳＯ（）［］４，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；０．０１４———与二分之一毫摩尔硫酸相当的毫摩尔氨中氮的质量，单位为克（ｇ）。１０ 精密度方法的精密度见表１。表１ 方法的精密度单位：％氮含量（质量分数）重复性，狉再现性，犚０．４９０．０４２０．１２７犛犖／犜０５４１．５—２００９书书书９００２—５１４５０犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口标准橡胶检验方法氮含量的测定ＳＮ／Ｔ０５４１．５—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数６千字２００９年５月第一版 ２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９７３９ 定价１４．００元