搜索
书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!!#!$出口肝素钠检验检疫规程$%&’&(&)&*+,-./(’+&,0,1230%0,’+,/*&%/4.&%’+,56/.0%+,-&1+37!$8%!8!&发布!’8$8%实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准的附录!为规范性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位中华人民共和国上海出入境检验检疫局!本标准主要起草人邬宝官#李树清#王忠宽#陈志飞#王巧全!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!!#!!#!$出口肝素钠检验检疫规程%!范围本标准规定了出口肝素钠的检验检疫方法!本标准适用于出口肝素钠粗品#外用精品和注射用精品的检验检疫!!!规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款!凡是注日期的引用文件$其随后所有的修改单%不包括勘误的内容&或修订版均不适用于本标准$然而$鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本!凡是不注日期的引用文件$其最新版本适应用于本标准!#’$%%&’!分析实验室用水规格和试验方法%()*+,-.%/%&,0’$111/!进口动物源性饲料中牛羊源性成分检测234方法(中华人民共和国药典)%’556年版二部&#!术语#定义和缩略语#7%!术语和定义下列术语和定义适用于本标准!#7%7%肝素钠!$%&’()*+,-)./自猪的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡萄糖的钠盐$具有延长血凝时间的粘多糖类物质!#7%7!批!0’12$采用基本相同的原料$使用同一制造工艺$同一次生产出品质均匀一致$包装一致的产品为一批!#7%7#细菌内毒素!0’21%()’3%*-,1,4)*+由某些特定细菌产生并在该细菌细胞裂变时释放出来的一种毒素!#7!!缩略语下列缩略语适用于本标准!#7!7%56!5*-,1,4)*6*)1内毒素单位!#7!7!*7’1!*’*,7’1’381)2凝血因子89的活性单位!#7!7#!9!!!!!!9:%*;,8399)+,3%.28399=3.1’/839=382839’(=)*)*%99*)1(,’*)3)*%$8-(,2$3,()-%’*-)1+9/%1$83%+1%(!:苯甲酰:;:异白氨酰:;:谷氨酰%:甲基&甘氨酰:;:精氨酸对硝基苯胺盐酸盐!#7!7&6!6*)1肝素效价单位!1!!#!!#!$&!检疫检验&7%!肝素钠原料的要求&7%7%!屠宰的生猪应来自非疫区#经官方有效监控的规模化#集约化饲养场!&7%7!!生猪在官方有效监控的屠宰场屠宰$并且经宰前#宰后检疫合格!&7%7#!制造肝素钠粗品的猪原肠具有官方签发的动物产品检疫合格证书!&7%7&!肝素钠粗品加工企业的加工过程应符合我国的兽医卫生要求!&7%7’!如果进口国要求不含牛#羊源性成分$按,0’$111/进行检测!&7!!采样出口肝素钠实行批批无菌采样!&7#!水实验室用水按#’$%%&’中实验室用水的规格要求!&7&!粗品检疫检验项目&7&7%!效价测定按(中华人民共和国药典)中附录*肝素生物测定法+进行测定!比较肝素标准品与样品延长新鲜兔血或兔#猪血浆凝结时间的作用$以测定供试品的效价!按干燥品计算$不得少于%5=’?!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!&7&7!!干燥失重按(中华人民共和国药典)中附录#;*干燥失重测定法+测定!取样品1?$置五氧化二磷干燥器内$在%5@减压干燥至恒重$减失重量不得超过1’A!&7’!外用精品检疫检验项目&7’7%!性状冻干成品应为白色或类白色粉末$易溶解于水!&7’7!!鉴别&7’7!7%!比旋度精确称取样品$加水溶解并定量成B5?’;溶液$按(中华人民共和国药典)中附录$C*旋光度测定法+进行测定$比旋度应不小于D.6@!&7’7!7!!电泳试验取样品和肝素标准品$分别加水配制成’76?’;溶液$按(中华人民共和国药典)中附录%E第三法*琼脂糖凝胶电泳法+进行试验$样品和标准品所显斑点的迁移距离之比应为57/&171!&7’7!7#!钠离子定性试验按(中华人民共和国药典)中附录’一般鉴别试验中*钠盐鉴别方法+进行试验$应为钠盐!&7’7#!酸碱度取样品571?$加水15;溶解成1A溶液$按(中华人民共和国药典)中附录$F*GF值测定法+进行测定$GF值应为675&H76!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!&7’7&!溶解度1份样品应完全溶解于’76份水中!&7’7’!溶液的澄清度与颜色取样品576?$加水15;溶解后$溶液应澄清无色,如显混浊$按(中华人民共和国药典)中附录(!*紫外:可见分光光度法+在%B5(处测定!吸光度不得大于5751&,如显色$与(中华人民共和国药典)中附录)!第一法中的黄色1号标准比色液比较$不得更深!&7’7(!吸光度将样品B5?用水15;配制成57BA%质量浓度&的溶液$按(中华人民共和国药典)中附录(!’!!#!!#!$*紫外:可见分光光度法+检测$在’%5(波长处$其吸光度不得大于57’5,在’&5(波长处$其吸光度不得大于5716!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!&7’7$!干燥失重按照B7B7’测定!减失重量不得超过&75A!&7’7)!蛋白质将样品用无二氧化碳的水配制成1A%质量浓度&溶液$取’5A的三氯乙酸溶液57’6;&1;样品溶液中$不得产生沉淀或浑浊!&7’7*!重金属按(中华人民共和国药典)中附录#F*重金属检查第二法+检测$含重金属不得超过.5?’I?!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!&7’7%!总氮量按(中华人民共和国药典)中附录**氮测定第二法+检测$按干燥品计算$总含氮量应为17.A&’76A!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!&7’7%%!硫按(中华人民共和国药典)中附录*3*氧瓶燃烧法+进行测定!按干燥品计算$含硫量不得少于15A!&7’7%!!炽灼残渣取样品576?$按(中华人民共和国药典)中附录#0*炽灼残渣检查法+进行检测$遗留残渣应为’&75A&B1A!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!&7’7%#!钠含量精确称取65?样品$溶解于571JK’;盐酸%含17’H?’;氯化铯&中$并用此液定容至155;!标准钠溶液也用571JK’;盐酸%含17’H?’;氯化铯&配制成’6?’;#65?’;和H6?’;的浓度!按(中华人民共和国药典)中附录(*原子吸收分光光度法+在..57.(处进行测定!钠含量应为/76A&1’76A!&7’7%&!微生物限度检测称取样品15?$加GFH无菌氯化钠:蛋白胨缓冲液155;$混匀作为1L15的供试液!按(中华人民共和国药典)中附录+M*微生物限度检查法+进行检测!根据进口国的要求$检测微生物项目!&7’7%’!效价测定按照B7B71测定!按干燥品计算$效价不得少于165=’?!测得的结果应为标示量的/1A&115A!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!&’%(!抗?’因子活性测定检测方法见附录!!抗89因子活性与肝素钠效价比应为&5A&1’5A!&7(!注射用精品检疫检验项目按照B76要求的项目检测$但减失重量不得超过675A!此外$还进行下列项目的检测!&7(7%!热源称取样品$用氯化钠注射液配制成1555=’;的溶液$按’;’I?体重静脉注射家兔!按(中华人民共和国药典)中附录+*热源检测法+进行测定!在初试的.只家兔中$体温升高均低于57%@$并且.只家兔体温升高总和低于17B@,或在复试的6只家兔中$体温升高57%@或57%@以上的家兔不超过1只$而且初试#复试合并&只家兔的体温升高总和为.76@或.76@以下$均判为供试品的热原检查符合规定!&7(7!!细菌内毒素按(中华人民共和国药典)中附录+C*细菌内毒素检查法+$利用鲎试剂检测细菌内毒素!每单位肝素钠中内毒素的含量应小于57516C=!如果进口国有特殊要求的$应符合进口国的要求!.!!#!!#!$&7$!结果判定肝素钠样品符合检验检疫要求$判为合格$允许出口!’!签发证书肝素钠经检验检疫合格后$签发兽医卫生证书!B!!#!!#!$附!录!@%规范性附录&抗?’因子活性测定方法@%!溶液的配制@%%!GF&7B缓冲液称取三羟甲基氨基甲烷%NOPQ&$乙二胺四乙酸%C$!&和氯化钠各适量$用571A聚乙二醇%555水溶液溶解$混匀$使溶液中各组分浓度为三羟甲基氨基甲烷57565JK’;$乙二胺四乙酸5755H6JK’;和氯化钠571H6JK’;$GF值为&7B$如有偏差$可用1JK’;氢氧化钠或1JK’;盐酸$调节GF至&7B!@%!!抗凝血酶’溶液精确称取抗凝血酶’$用GF&7B缓冲液稀释成1=’;抗凝血酶’溶液!使用前经.H@预温16P(!@%#!89因子溶液精确称取89因子$用GF&7B缓冲液稀释成’5(I9N’;!使用前经.H@预温16P(!@%&!发色底物溶液精确称取发色底物,:’’’’$用水稀释成含有’76JK’;的溶液!使用前经.H@预温16P(!@%’!终止反应溶液’5A乙酸!@%(!标准溶液精确称取肝素钠标准品$用GF&7B缓冲液稀释成57.1’=’;#57’6=’;#571&&=’;#571’6=’;#575%’6=’;!@%$!样品溶液精确称取样品适量$用GF&7B缓冲液稀释成和标准品相同浓度的溶液!@!!吸光度的测定步骤取试管编号$依次加入155,;抗凝血酶’溶液$155,;标准溶液%或样品溶液$或GF&7B缓冲液&$%55,;GF&7B缓冲液$混匀$.H@水浴’P(!加入155,;89因子溶液$混匀$.H@水浴’P(!加入155,;,:’’’’溶液$.H@水浴’P(!立即拿出水浴$在B56(处测各管吸光值!GF&7B缓冲液作为空白对照$每个试验做两个重复!@#!计算以标准溶液和样品溶液吸光值的对数为#轴$标准溶液与样品溶液的浓度为$轴$绘制标准曲线!并使用最小二乘方作线性回归分析!分别建立回归直线及斜率!用式%!71&计算肝素钠样品抗凝血因子89的活性!%&’()$),%!71&!!!!!!!!!!!!!!!式中%---肝素钠样品抗凝血因子89的活性,’---肝素钠标准品抗凝血因子89的活性,)$---样品回归线的斜率,),---标准品回归线的斜率!6!!#!!#!$书书书!#!$##!#中华人民共和国出入镜检验检疫行业标准出口肝素钠检验检疫规程!!#$%$&$%%’!中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街()号邮政编码#(%%%*+网址,,,-./0-123-01电话#)4+$&5*))4+(’+*4中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷!开本44%6($&%(!()印张%-’+字数(%千字$%%4年&月第一版$%%4年&月第一次印刷印数($%%%!书号#(++%))$$7(4*5’定价%-元