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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#!#进出口果汁中乳酸!柠檬酸!富马酸含量检测方法!高效液相色谱法$%&%’()*+&),*,-.+/&)//)’)/+*0-1(+’)/+/)0)*-’1)&21)/%-,’)(3,’&+*0%43,’&5678!#9$!9!%发布!&9#9$实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书!!#!#!#!#$!%!&’()*+,&-#./)(*+,(0)+*(’,/#1,+2+)213#4+5,&5+5&2$6#5&,)&5+5&2$7#’8*+)&5+5&2!9&0%!3!:;.5/)(*+,(0)+*(’4+5,&5+5&2%5,)&5+5&2+2’8*+)&5+5&2#!#!#!!版权专有!侵权必究书号&##$%%’&’()(%定价&$!元书书书前!!言!!本标准的附录!为规范性附录!附录为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位#中华人民共和国陕西出入境检验检疫局本标准主要起草人#李建华$孔祥虹$何强$乐爱山$董会生$何学文$张莹本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!#!#!#进出口果汁中乳酸$柠檬酸$富马酸含量检测方法!高效液相色谱法$!范围本标准规定了果汁中乳酸$柠檬酸$富马酸含量的高效液相色谱检测方法本标准适用于苹果汁$梨汁中乳酸$柠檬酸$富马酸含量的测定!!规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件!其随后所有的修改单%不包括勘误的内容&或修订版均不适用于本标准!然而!鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件!其最新版本适用于本标准#’$%&’!化学试剂!标准滴定溶液的制备#’$%%()!分析实验室用水规格和试验方法%*+,-./0%1%&#’$’)23%!食品中总酸的测定方法%*+,-./43&&%!方法提要果汁试样直接用水稀释!用配有紫外%56&检测器或二极管阵列%7!8&检测器的高效液相色谱仪测定!外标法定量&!试剂和材料除非另有说明!所用试剂均为分析纯!水为#’$%%()规定的二级水&9$!磷酸二氢铵&9!!磷酸&9%!柠檬酸标准品#纯度大于等于1193:&9&!富马酸标准品#纯度大于等于1193:&9’!乳酸标准储备溶液#制备和标定方法见附录!&9(!柠檬酸标准储备溶液#准确称取适量柠檬酸标准品!用水溶解并配成浓度为’&9&;’;=的标准储备液!于2保存&9#!富马酸标准储备溶液#准确称取适量富马酸标准品!用水溶解并配成浓度为’9&;’;=的标准储备液!于2保存&9)!混合标准储备溶液#取)3;=乳酸标准溶液!)3;=柠檬酸标准溶液和)93;=富马酸标准溶液于’&&;=容量瓶中!用水稀释到刻度!此溶液为标准储备溶液根据需要将混合标准储备溶液稀释成适当浓度的混合标准工作溶液!于2保存’!仪器和设备’9$!高效液相色谱仪!配二极管阵列检测器或紫外检测器’9!!?@计’9%!阿贝折光计’!!#!#!#(!试样制备与保存取有代表性样品3&&!混合均匀!装入洁净容器内!密闭并标明标记!于2保存#!测定步骤#9$!试样溶液制备称取浓缩果汁试样约3%精确到&9&&&’&于3&;=容量瓶中!用水稀释至刻度!摇匀!过&923;滤膜后作为样液!供@7=A测定#9!!测定#9!9$!色谱条件B&!色谱柱#-*+CDEFG/8.H0柱()3I;J29%;;%内径&!3;)或与之相当的色谱柱*K&!流动相#&9’;LG’=磷酸二氢铵溶液!用磷酸调节?@M)92!过&923;滤膜*I&!流速#&9%;=’;F**N&!检测波长#)’&*;*+&!色谱柱温度#2&*O&!进样体积#’&=#9!9!!色谱测定根据样液中被测物含量情况!选定浓度相近的标准工作溶液!对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定!标准工作溶液和待测样液乳酸$柠檬酸$富马酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内在上述色谱条件下!乳酸$柠檬酸和富马酸的保留时间分别约为19&;F*$’’9(;F*$’09%;F*标准品的色谱图参见附录中图9’#9%!空白实验除不加样品外!按上述相同条件和步骤进行#9&!结果计算和表述用色谱数据处理机或按式%’&计算试样中被测物的含量!计算结果须扣除空白值!MJ#.J$.J%%’&!!!!!!!!!!!!!!!!式中#!+++试样中被测物的含量!单位为毫克每千克%;’P&*+++样液中被测物的色谱峰面积*#.+++标准工作液中被测物的浓度!单位为微克每毫升%’;=&*$+++样液最终定容体积!单位为毫升%;=&*.+++标准工作液被测物的色谱峰面积*%+++最终样液所代表的试样量!单位为克%&在规定的可溶性固形物为&时的被测物的含量按式%)&计算’M&J!&&%)&!!!!!!!!!!!!!!!!!式中#’+++可溶性固形物为&时的被测物的含量!单位为毫克每千克%;’P&*&+++规定的可溶性固形物含量!CFQ*!+++试样中被测物的含量!单位为毫克每千克%;’P&*&&+++试样的可溶性固形物含量!CFQ)!!#!#!#)!测定低限$回收率)9$!测定低限本方法对乳酸$柠檬酸和富马酸的测定低限分别为&9)3’P!&9)3’P和)93;’P)9!!回收率在浓缩苹果汁和浓缩梨汁中乳酸$柠檬酸和富马酸的添加浓度及其回收率实验数据见表’表$!样品的添加浓度及实验数据有机酸添加浓度回收率范围’:乳酸&9)3’P109&#’&39&&93’P1%93#’&09139&’P1(94#’&’9(柠檬酸&9)3’P1’9)#’&29&&93’P1)9%#’&)9039&’P1491#’&’93富马酸)93;’P129(#’&29&39&;’P1%9(#’&)923&;’P1%9%#’&)900!!#!#!#附!录!$%规范性附录&乳酸标准储备溶液的制备和标定$%$!试剂和材料$%$%$!乳酸#纯度约为1&:$%$%!!&9’;LG’=氢氧化钠标准滴定溶液#按#’$%&’配制和标定$%!!仪器和设备$%!%$!电热套#3&&;=$%!%!!圆底烧瓶#3&&;=$%!%%!球形冷凝管#2&&;;$%%!制备和标定!!称取乳酸约09&于3&&;=圆底烧瓶中!加)4&;=水!装上球形冷凝管!接通冷却水!加热回流’3R!冷却至室温后!移取)&;=溶液!用&9’;LG’=氢氧化钠标准滴定溶液按#’$’)23%规定的方法标定乳酸标准储备溶液的浓度按式%!9’&计算#.M#J$’J($)J1)9&(J’&&&%!9’&!!!!!!!!!!!!式中##.+++乳酸标准储备溶液的浓度!单位为微克每毫升%’;=&*#+++氢氧化钠标准滴定溶液的浓度!单位为摩尔每升%;LG’=&*$’+++滴定乳酸溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积!单位为毫升%;=&*(+++换算系数!在此为&9&1&*$)+++乳酸溶液的体积!单位为毫升%;=&*1)9&(+++乳酸的摩尔质量此标准储备溶液在2下可保存0个月2!!#!#!#附!录!&%资料性附录&标准品的色谱图!!’+++乳酸*)+++柠檬酸*0+++富马酸图&%$!乳酸$柠檬酸$富马酸混合标准品的液相色谱图3!!#!#!#!#$%#&’(($)’*+,(#-,.*/$,(($)!,(&,(($)0*+,(*(1#-,.*/$,(($)923*++.,(&,#&%,+4#4+$&56,(&*+7(&$#.3$83,#9$1:.,.$’7.3$(.*8,.*(,(&:74$#/*+$&;--*..$$1.3$=$4$,+?$475*81;3*(,923*++.,(&,#&%,+&#,1.$&56:3,,()*@(.#6@)*.A(+4$8.*(,(&B7,#,(.*($07#$,71.3$=$4$,+?$475*81;3*(,923$-,*(&#,1.$#+1.3*+:.,(&,#&,#$C*D*,(37,!E(9F*,(93(9!G$B*,(9!H7$’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’2QRN!;3$-*8,#$,9$(.+=#$4,#,.*(+1+.,(&,#&/7-$.#*8+7.*(+P0’2QQSO!T,.$#1#,(,6.*8,,5#,.#67+$+:4$8*1*8,.*(,(&.$+.-$.3&+%($KA:UVQWQ&P0’2NOXYQ!Z$.&1#&$.$#-*(,.*(1..,,8*&*(1&+%($KA:U[YR&V!=#*(8*4$!#7*.M7*8$+,-4$*+&*7.$&%*.3%,.$#923$+7.*(*+7+$&1#C;&$.$#-*(,.*(56\]#I’I9@).$#(,+.,(&,#&-$.3&*+7+$&1#K7,(.*.,.*/$-$,+7#$-$(.9X!?$,9$(.+,(&Z,.$#*,+\($++1+4$8*1*$&!.3$#$,9$(.++37&5$,(,6.*8,9#,&$!,(&9-%,.$#.*+#$&*+.*$&%,.$#4#$+8#*5$&56P0’2QQSO9X9N!’--(*7-&*36&#*843+43,.$9X9O!=3+43#*8,8*&94!!#!#!#X9V!;*.#*8,8*&+.,(&,#&#=7#*.6WW9Y^9X9X!!7-,#*8,8*&+.,(&,#&#=7#*.6WW9Y^9X9Y!C,8.*8,8*&+.8_+.,(&,#&+7.*(#-$.3&14#$4,#,.*(,(&+8,*(9,88#&*(9.,(($)’9X9Q!;*.#*8,8*&+.8_+.,(&,#&+7.*(#’887#,.$6%$*93,(,&$K7,.$,-7(.