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氯化石蜡-70的检验方法Methodforthedeterminationofchlorinatedparaffins-70SN／T1137—2002前 言 本标准中氯化石蜡一70的水分、氯含量、软化点、热稳定指数、加热减量、筛余量及酸值的测定方法是根据有关国家标准、行业标准制定的，四氯化碳含量测定方法是参考国内外有关文献经研究、改进和验证后制定的。 本标准附录A为规范性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：姜莉、张树瑛、荣会、赵守成、刘宁。 本标准系首次发布。1范围 本标准规定了氯化石蜡-70的水分、氯含量、软化点、热稳定指数、加热减量、筛余物、酸值、四氯化碳含量的检验方法和取样、制样方法。 本标准适用于氯化石蜡-70的检验。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T264—1983 石油产品酸值测定法(neqASTMD974) GB／T6679—1986 固体化工产品采样通则(neqISO／DIS8213) GB／T8929—1988原油水含量测定法(蒸馏法)(eqvASTMD4006：1981) GB／T11409.3—1989橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定方法(neqJISK6220：1986) GB／T11409.4—1989橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法(neqJISK6220：1986) GB／T11409.5—1989橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法(neqJISK6220：1986) HG／T3017—1988(1997) 氯化石蜡氯含量测定汞量法 HG／T3018—1988(1997) 氯化石蜡热稳定指数的测定3取样 按GB／T6679—1986规定进行。4测定方法4.1软化点测定 按GB／T11409.3—1989规定进行。4.2热稳定指数测定 按.HG／T3018—1988(1997)规定进行。4.3加热减量测定 按GB／T11409.4—1989规定进行。4.4筛余物测定 按GB／T11409.5—1989规定进行。4.5水分测定 按GB／T8929—1988规定进行。4.6酸值测定 按GB／T264—1983规定进行。4.7氯含量测定 按HG／T3017—1988(1997)规定进行。4.8四氯化碳含量测定4.8.1方法提要 在密封容器内，易挥发的四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，四氯化碳分子在气液两相间达到动态平衡。此时四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中四氯化碳浓度的测定，即可计算出液相中四氯化碳的浓度。4.8.2试剂和材料4.8.2.1四氯化碳(色谱纯)；4.8.2.2甲苯(优级纯)；4.8.2.3四氯化碳标准溶液：准确移取适量的四氯化碳，用甲苯配成浓度为0.1mg／mL的标准储备液。根据需要再用甲苯稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.8.3仪器和设备4.8.3.1配有电子捕获检测器的气相色谱仪；4.8.3.2顶空瓶：20.0mL；4.8.3.3微量进样器：100μL。4.8.4色谱条件 a)色谱柱：BPX70弹性石英毛细管柱(或相当柱)，30m×0.53mm×1.0μm； b)色谱柱温度：50℃(保持3min)以每分钟10℃的速率升温到200℃(保持5min)； c)进样口温度：200℃； d)检测器温度：250℃； e)氮气：纯度≥99.99％(体积分数)，3.0mL／min； f)进样量：60μL。4.8.5分析步骤 称取样品25g(精确至O.0001g)于50mL容量瓶中，加入甲苯溶解并定容至刻度，准确移取10.OmL样液于顶空瓶中，立即盖上内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞，密封，在50℃的水浴中恒温lh，用100μL注射器从瓶塞处抽取60μL上部气体，供气相色谱分析。 4.8.6色谱测定 根据试样中四氯化碳含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和试样中四氯化碳响应值应在仪器能够检测的线性范围内。对标准工作液和样液应等体积参插进样进行定性测定，外标法定量计算，在上述色谱条件下，四氯化碳的保留时间约为5.2min。标准品及样品色谱图见附录A。4.8.7空白试验 除不加试样外，按4.8.5步骤进行。5结果计算和表述5.1结果计算 四氯化碳的质量分数按式(1)计算：…………………………(1) 式中： X—四氯化碳的质量分数，单位为毫克每千克(mg／kg)； h—样液中四氯化碳的峰高，单位为毫米(ram)； hs—标准工作液中四氯化碳韵峰高，单位为毫米(mm)； c—标准工作液中四氯化碳的浓度，单位为毫克每升(mg／L)； V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)； m—称取的试样量的数值，单位为克(g)。 注：计算结果需扣除空白值。5.2精密度 平行测定结果，四氯化碳含量的允许相对偏差不超过0.5％，取平均值为测定结果。5.3测定低限、回收率 本方法最小检出限为0.01mg／kg。 回收率试验数据为： 当添加浓度为0.01mg／kg，回收率为84.00％； 当添加浓度为0.05mg／kg，回收率为86.71％； 当添加浓度为0.10mg／kg，回收率为86.94％。附 录A(规范性附录)气相色谱图