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项目二：测定水溶液中微量铁资料汇总情况测定微量铁的方法谈论过程中遇到的问题设计的方案资料汇总情况•共收集13份资料•可用资料3份•王小玉收集：4份•柴禄：3份•左建敏：3份•宋晓晓：3份测定微量铁的方法原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量催化动力学光度法测定紫菜中的微量铁离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁硫氛酸铁-----结晶紫光度法测定铝合金中微量铁分光光度法黑木耳和桂圆干中微量铁的测定原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量目的:以原子吸收分光光度法为基础建立测定草珊瑚中微量铁的新方法。方法:用浓度为3.0g/mL的铁测试液于2%HCl溶液的体系中,研究吸收波长、燃烧器高度、灯电流(ILamp)大小、狭缝宽度(d)、空气和乙炔的流量比对测试结果的影响。最佳的测试条件为:吸收波长为248.3nm,燃烧器高度为6.0mm,ILamp为2.0mA,狭缝宽度为0.1nm,乙炔、空气流量比为1.7/6.2。结果在最佳实验条件下,铁含量在0.0~5.0g/mL范围内与吸光度A之间呈线性关系,即A=0.078Fe+0.008,其中Fe为铁标准溶液浓度(g/mL),此方程线性相关系数r=0.9990,所建立方法的相对标准偏差为0.09%~1.15%,相对误差小于1.5%。结论：此测定方法简便,结果准确、可靠,可用于其它中草药中微量铁元素的测定。常见测定中草药中微量铁的方法有荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、紫外~可见分光光度法、催化动力学分析方法以及一些其它分析方法[4]。其中最常用的是原子吸收分光光度法,该方法使用简单,测定快速,选择性强,灵敏度高,应用范围广。本课题釆用实验法,进行实验条件优化筛选,使测定结果更加准确、可靠。实验方法1.1仪器和试剂Wfx-120火焰原子分光光度仪;KQ-100DB型数控超声波清洗器;UPW250S型超纯水器,精确电子分析天平(德国赛斯公司生产);SHB-3循环水多用真空泵电热炉。1000g/mL铁标准储备液;HNO3溶液;HClO4溶液1%HNO3溶液:用量筒取10mL浓HNO3溶液,用超纯水定容至1000mL备用。10.0g/mL铁标准液:取1mL铁标准储备液,并用1%HNO3溶液定容至100mL备用。铁标准工作溶液:根据实验需要,用相应标准储备溶液逐级稀释而成,现用现配;超纯水自制。1.2样品前处理1.3铁标准工作曲线的制作取6个100mL容量瓶,依次加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL浓度为10.0g/mL的铁标准液,再用1%的HNO3溶液定容至100mL,并充分摇匀。根据表1经实验筛选出的最佳工作条件,依次测定标准溶液的吸光度A值,绘制出一条铁标准工作曲线(见图1)。曲线拟合所得线性方程为:A=0.078Fe+0.008,Fe为铁标准液浓度(单位:g/mL),线性相关系数r=0.9990。1.仪器可见分光光度仪;HHS型恒温水浴锅;可调万用电炉;马福炉;AB204-E型电子天平;202AB-100电热恒温干燥箱;2.材料和试剂紫菜样品用清水漂洗干净,于60~80鼓风烘箱中烘干至恒重后,于干燥器内备用。铁标准溶液:称取GR级NH4Fe(SO4)212H2O08635g,用01molL-1硫酸溶解并定容至1L,配制成100gmL-1的铁标准储备液,使用时逐级稀释成10mgL-1标准工作液、01molL-1溴酸钾溶液、05gL-1甲基红溶液;01molL-1硫酸溶液。3.样品预处理4.测定方法25mL比色管中,加入一定量的铁标准溶液或样品溶液,依次加入01molL-1硫酸溶液15mL,用水稀释至10mL左右;加入01molL-1溴酸钾溶液14mL、05g-1甲基红溶液06mL,用超纯水稀释至刻度,加塞后放在75的恒温水浴锅中加热9min,之后用冷水冲淋2min,以超纯水为参比,用1cm比色皿于510nm波长下测定催化体系的吸光度A,同时配制一空白对照,测定非催化体系的吸光度A0,计算lg(A0/A)值。催化动力学光度法测定紫菜中的微量铁实验材料、试剂与仪器药,硫酸亚铁铵、盐酸羟胺、2,2′-联吡啶(C10H8N2)、HNO3、HClO4、H2O2等均为分析纯试剂;Fe(Ⅱ)的标准溶液:含Fe(Ⅱ)1.000g·L-1的贮备溶液,稀释为10.0mg·L-1的工作溶液;2,2′-联吡啶配成10%的溶液;732型强酸性阳离子交换树脂,将其先用二次蒸馏水漂洗,再用2mol·L-1的HCl浸泡24h,然后用二次蒸馏水洗至中性,自然晾干备用。分光光度计;Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计。实验用水为二次蒸馏水。2.2实验方法准确移取一定量的Fe(Ⅱ)工作溶液或试液于25mL容量瓶中,再加入1.0mL10%盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶液,用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液的pH值5左右,加入10%2,2′-联吡啶3mL,溶液颜色呈红色,即有橙红色络合物联吡啶铁(Ⅱ)生成,用水稀释至刻度,放置5min,然后将该溶液倒入盛有1.0g阳离子交换树脂的100mL带有盖的锥形瓶中,磁力搅拌吸附40min,将树脂浆装入0.5cm比色皿中,在522nm处,以试剂空白树脂为参比,测定有色络合物树脂相的吸光度。离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁1.主要试剂与仪器硫氰酸铁溶液、硫酸、阿拉伯胶溶液、结晶紫溶液、氢氧化钠溶液、甲基异丁基酮;盐酸(高纯)、分光光度计。2.实验方法于26ml比色管中加入2铁标液,加1滴a一二硝基酚,用0.5mol/L氨水(高纯)调至黄色再过量l滴,加3.5mlo.4mol/L的KSCN,放置xs一30min,加2.5ml0.5%的阿拉伯胶,结晶紫,用水稀释至刻度,摇匀。在波长530nm处,用Icm比色皿,以试剂空白为参比测量吸光度。硫氛酸铁-----结晶紫光度法测定铝合金中微量铁1.主要仪器仪器：722S型分光光度计、DGG-9140A型电恒温鼓风干燥箱、FA1104电子天平、精密pH试纸、SY2200-T型超声波清洗机）。2.主要试剂和样品试剂：100μg/mL铁标准溶液；0.15﹪邻二氮菲溶液；10﹪盐酸羟胺溶液（新配制）；1.0mol/L醋酸钠溶液；浓硝酸；30%H2O2；高氯酸；黑木耳；桂圆干。3.实验方法[5]取样品溶液2.00mL于50mL容量瓶中，用10%盐酸羟胺1mL将三价铁还原为二价铁，摇匀，放置2min，加入1.0mol/L的醋酸钠缓冲溶液10mL，再加入0.15%邻二氮菲1mL生成桔红色络合物，定容，然后用722S分光光度计测定波长为510nm下的样品溶液的吸光度，从而得知样品中铁的含量。分光光度法黑木耳和桂圆干中微量铁的测定一、实验目的1.熟练掌握722E分光光度计的使用方法；2.学习如何选择分光光度分析的条件；3.学习分光光度法测铁的操作方法。二、实验原理可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括入射波长、显色剂用量、有色溶液稳定性、溶液酸度等。（1）入射光波长一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择波长。（2）显色剂用量显色剂的合适用量可通过实验确定。配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作曲线，找出曲线平台部分，选择合适用量即可。（3）溶液酸度选择合适的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作曲线，从曲线上选择合适的pH范围。（4）有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中，吸光度基本不变，以保证测定结果的准确度。三、仪器及试剂1.仪器：722E（或其他型号）分光光度计100.0容量瓶1个50.0容量瓶8个10.0移液管1支10.0吸量管1支5.0吸量管3支2.0吸量管1支1.0吸量管1支2．试剂：铁标准溶液：10.0盐酸羟胺溶液：100.0邻二氮菲溶液：1.5醋酸钠溶液：1.0氢氧化钠溶液：1.0四、实验步骤1．准备工作（1）清洗容量瓶、移液管及需用的玻璃器皿。（2）配制铁标准溶液和其他辅助试剂。（3）按仪器使用说明书检查仪器。开机预热20min，并调至工作状态。（4）检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。2．绘制吸收曲线选择测量波长取两个50干净容量瓶；移取10.00铁标准溶液5.00于其中一个50容量瓶中，然后在两容量瓶中各加入1盐酸羟胺（100）溶液，摇匀。放置2min后，各加入2（1.5）邻二氮菲溶液，5醋酸钠（1.0）溶液，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在440～540nm之间，每隔10nm测量一次吸光度。在峰值附近每间隔5nm测量一次。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸收波长λmax。注意：每加入一种试剂都必须摇匀。改变入射光波长时，必须重新调节参比溶液吸光度至零。3．有色配合物稳定性试验取两个洁净的50容量瓶，用步骤2方法配制铁—邻二氮菲有色溶液和试剂空白，放置约2min后立即用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。以后每隔10、20、30、60min测定一次吸光度，并记录吸光度和时间。4．显色剂用量试验取6只洁净的50容量瓶，各加入10.00铁标准溶液5.00，1盐酸羟胺（100）溶液，摇匀。分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0邻二氮菲（1.5）溶液，5醋酸钠（1.0）溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录各吸光度值。5.溶液pH的影响取6只洁净的50容量瓶，分别加入5.00铁标准（10.00）溶液，1盐酸羟胺（100）溶液和2邻二氮菲（1.5）溶液，摇匀。用吸量管依次加入1氢氧化钠溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用精密pH试纸（或酸度计）测定各溶液的pH后，用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度。记录所测各溶液pH及其相应吸光度值。6.工作曲线的绘制取6只洁净的50容量瓶，各加入10.00铁标准溶液0.00、2.00、4.00、8.00、10.00,盐酸羟胺（100）溶液1，摇匀。再分别加入2邻二氮菲（1.5）溶液和5醋酸钠（1.0）溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。用1cm吸收池，以试剂空白为参比液，在选定的波长下测定吸光度并记录。7．铁含量测定取3只洁净的50容量瓶，分别加入适量（以吸光度落在工作曲线中部为宜）含铁未知试液，按步骤6显色，测量吸光度并记录。五、实验结果1.用步骤2所得的数据绘制Fe2+—邻二氮菲的吸收曲线，选取测定的入射光波长λmax。2.绘制吸光度—时间曲线；绘制吸光度—显色剂用量曲线，确定合适的显色剂用量；绘制吸光度—pH曲线，确定适宜的pH范围。3.绘制铁的工作曲线，计算回归方程和相关系数。4.由铁试样的测定结果，求出试样中铁的平均含量，计算测定标准偏差。六、注意事项1.显色过程中，每加入一种试剂要摇匀。2.在考察同一因素对显色反应的影响时，应保持仪器的测定条件。在测量过程中，应不时重调仪器零点和参比液的透光度。3.试样和工作曲线测定的实验条件应保持一致，所以最好两者同时显色同时测定。4.待测溶液应完全透明，如有混浊，应预先过滤。1.邻二氮菲法测定铁时在加入显色剂之前为什么要加盐酸羟胺?其作用是什么?答：这个跟纯度无关，主要是因为二价铁极易被氧化，这样测得的吸光度不准，加入盐酸羟胺的作用是防止二价铁被氧化（也可以加入抗坏血酸，即维生素C）2.邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验中加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？答：不能。加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值（测定时，若酸度较高反应进行较慢，酸度太低则二价铁离子水解，影响显色）。加还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+，必须先加，