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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$%%进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定湿法消解法$%&%’()*+&),*,-.+/()0(.,*&%*&)*12+3&).3+*/12+3&).31’,/0.&3-,’)(1,’&+*/%41,’&5%&/%.,(1,3)&),*(%&6,/!!#$%%&&&’’%#()*+,-.+$/0,012-3*,-4345.*62-72$80,60.4294+-,-4320,:46#;/%$%%7&7&发布$%$7’7%实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定湿法消解法!!#$%%&’%((中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街()号邮政编码#(%%%*+网址,,,-./0-123-01电话#)&+’$4*)!)&+(5+*&中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本&&%6(’$%(!()!印张%-+!字数4千字’%(’年’月第一版!’%(’年’月第一次印刷印数(()%%书号#(++%))$’7’’4%*!定价!-##元书书书前!!言!!本标准修改采用!#$%%&&!&’’%塑料!镉含量的测定!湿法消解法#$英文版%&本标准根据(!’)%*%(&’’+要求编写&本标准与!#$%%&&!&’’%的技术性差异及其原因如下!将!#$%%&&!&’’%的引用标准,-./0123!%+/3$(!’)+40/*3(%+//%第.章规定的标准参比溶液介质(((盐酸$’*’4567’8%改为硫酸$%*/567’8%)因镉在两种介质中的灵敏度有显著差异)应改用与试样溶液匹配的硫酸$%*/567’8%&为了方便使用)本标准还作了下列编辑性修改!(((用小数点**+代替作为小数点的逗号*)+,(((将!#$%%&&!&’’%标准名称*97:;=;(?@@A5=B:=6B6C:D5=E5(F@D@65G6;==6B5@H6D$塑料!镉含量的测定!湿法消解法%+修改为*进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定!湿法消解法$?@@A5=B:=6B6C:D5=E56B@B=BG7:;=;:BDG7:;=;GA6DE;C6A=5G6A:BD@IG6A(F@D@65G6;==6B5@H6D%+)此举是为了适应出入境检验检疫行业标准名称规范化的要求,(((删除!#$%%&&!&’’%标准的前言,(((将!#$%%&&!&’’%第3章*试剂+中硫酸-硝酸和过氧化氢的规格)改用我国化学分析方法标准的常用方式表示,(((将!#$%%&&!&’’%的第4章*计算结果+中的计算公式重新编排)以便于理解,(((将!#$%%&&!&’’%的第/章*精密度+的内容进行了重新编排)以符合我国标准编写要求,(((删除!#$%%&&!&’’%的第+章*测试报告+)因其条文内容不适应出入境检验检疫行业标准的要求&本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口&本标准起草单位!中华人民共和国湖南出入境检验检疫局&本标准主要起草人!胡宇东-黄志强-陈新焕-王正良-黄萍-杨万彪&!!!#!#$%%进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定湿法消解法%!范围本标准规定了湿法消解法测定进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定方法&本标准适用于氟塑料以外的塑料及塑料制品中镉含量的测定)测定范围为%’5J’KJ.’’’5J’KJ&$!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的&凡是注日期的引用文件)仅注日期的版本适用于本文件&凡是不注日期的引用文件)其最新版本$包括所有的修改单%适用于本文件&(!’)11/&!分析实验室用水规格和试验方法$(!’)11/&(&’’/),-.1+1!%+/4)L-?%(!’)+40/*3(%+//!色漆和清漆*可溶性+金属含量的测定!第3部分!镉含量的测定!火焰原子吸收光谱法和极谱法$,-./0123!%+/3),?)%!!原理试样经湿法消解后)样液导入火焰原子吸收分光光度计发生原子化)并在波长&&/*/B5处测量其吸光值&&!试剂除非另有说明)所用试剂均为分析纯试剂)水为(!’)11/&规定的二级水&&*%!硫酸$!M%*/.J’58%&&*$!硝酸$!M%*3’J’58%&&*!!过氧化氢$!M%*%’J’58%&&*&!金属镉!纯度为++*+N的金属镉)或%J’8镉标准储备溶液&&*’!镉标准溶液!’*05J’8和%*’5J’8&’!仪器’*%!湿法消解装置$如图%所示%)凯氏烧瓶或其他合适的湿法消解装置&’*$!电热板&’*!!通风柜&’*&!火焰原子吸收分光光度计!带背景校正)如氘灯或塞曼效应&’*’!镉空心阴极灯或镉无极放电灯&’*(!分析天平!感量%5J&’*)!微孔滤膜!’*30#5&%!!#!#$%%%(((通往排风,&(((冷凝管,.(((冷凝液储存器,3(((O&,聚四氟乙烯活栓,0(((&058漏斗,1(((!&+接头,4(((!%3接头,/(((&0’58烧瓶,+(((三角架,%’(((电热板&图%!湿法消解装置(!测定步骤(*%!测试样品至少要&J均匀样品用于分析)用刀或剪刀将样品切成碎片)每片不超过’*%J&(*$!测试试样称取’*0J测试样品$精确到’*’’%J%置于消解装置$如凯氏烧瓶0*%%内)平行双试验&(*!!湿法消解(*!*%!方法$用硝酸-硫酸和过氧化氢消解样品&以下方法规定了在消解装置$图%%中的消解)也可使用其他合&!!#!#$%%适的装置$0*%%&消解在通风柜$0*.%中进行&往消解装置$图%%的烧瓶中加入%’58硫酸$3*%%)连接烧瓶到冷凝装置)开冷却水&关闭活栓O%和O&)在漏斗中加入%’58硝酸$3*&%&打开活栓O%)加入%58&58硝酸)然后缓缓加热到样品变黑并有硫酸的白烟冒出&然后停止加热)再逐滴加入%58&58硝酸)加热到白烟冒出)重复以上步骤直到试样溶液呈浅黄色&硝酸加完后)打开活栓O&)让冷凝液流入凯氏烧瓶)首先是逐滴回流以避免反应过于剧烈)然后加快&关闭O&)再加热到白烟产生&冷却数分钟后)通过漏斗加入058过氧化氢$3*.%到烧瓶中&继续加热约05=B完成消解&停止加热)打开O&)让冷凝液缓慢流入烧瓶中)冷却至室温)用适量水冲洗装置)转移并定容至%’’58&混匀待测&如有不溶物存在)不溶物可能干扰原子吸收的测试)用干燥的过滤膜$0*4%过滤)除去不溶物&用相同的方法准备一份试剂空白溶液&(*!*$!方法%用硫酸和过氧化氢消解样品&以下方法规定了在凯氏烧瓶中的消解)也可使用其他合适的装置$0*%%&消解在通风柜$0*.%中进行&将烧瓶置于电热板上)加入%’58硫酸$3*%%)加热)在较高温度下分解并炭化试样的有机成分)白烟冒出以后继续加热约%05=B&将烧瓶移离电热板)冷却%’5=B)从漏斗分3次缓慢加入&’58过氧化氢$3*.%)每次加入058&每次加入须待反应平静后再进行&继续加热%’5=B)冷却05=B)加入058过氧化氢$3*.%再加热)直到无有机物残留时停止消解&冷却至室温并小心用水稀释)用适量水冲洗烧瓶)转移并定容至%’’58&混匀待测&如果消解中有不溶物存在)不溶物可能干扰原子吸收的测试)用干燥的过滤膜$0*4%过滤)除去不溶物&用相同的方法准备一份试剂空白溶液&注!消化所需时间和试剂的消耗量与样品颗粒大小有关)主要取决于塑料材料的性质&(*&!测定试样溶液和试剂空白溶液中镉含量的测定按照(!’)+40/*3(%+//第.章的规定进行&其中标准参比溶液的介质为硫酸$%*/567’8%&试样溶液和试剂空白溶液中镉含量的测定也可用其他合适仪器)如等离子发射光谱&所用仪器需在检测报告中注明&)!结果计算试样中镉含量以!表示)单位为毫克每千克$5J’KJ%)按式$%%进行计算!!#$$%&’%$($%’’’)$%’’’..........$%%!!式中!!(((试样中镉含量)单位为毫克每千克$5J’KJ%,#(((试样溶液和试剂空白溶液的稀释倍数,%(((试样溶液中镉的含量)单位为毫克每升$5J’8%,’(((试剂空白溶液中镉的含量)单位为毫克每升$5J’8%,((((试样消化液$1*.%定容体积)单位为毫升$58%$(M%’’58%!)(((试样质量)单位为克$J%&!!#!#$%%书书书!!#!#$%%#!精密度在重复性条件下所得两次测定结果的绝对差值!镉含量在!#$%$!&#$%$范围时!不得超过算术平均值的’(#镉含量在&#$%$!)#$%$范围时!不得超过算术平均值的!($在再现性条件下所得两次测定结果的绝对差值!镉含量在!#$%$!)#$%$范围时!不得超过算术平均值的’&($%%$#!#!!版权专有!侵权必究书号%!&&**&’+’’,-定价%!!%&.元