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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９３６—２０１１进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾狊狆狉犲狊犲狉狏犪狋犻狏犲狊犻狀犮狅犪狋犻狀犵狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：牛增元、叶曦雯、陈世山、罗忻、王新、许辉、李心恬。Ⅰ犛犖／犜２９３６—２０１１进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定高效液相色谱法１ 范围本标准规定了水性涂料中五氯苯酚及其钠盐、２，３，５，６四氯苯酚、邻苯基苯酚及其钠盐含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水性涂料中五氯苯酚及其钠盐、２，３，５，６四氯苯酚、邻苯基苯酚及其钠盐的测定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３ 方法提要试样用甲醇提取、膜过滤后，用高效液相色谱检测，外标法定量。４ 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１ 甲醇：色谱纯。４．２ 五氯苯酚（ＰＣＰ）：纯度≥９９％（ＣＡＳ号：８７８６５）。４．３ ２，３，５，６四氯苯酚（２，３，５，６ＴｅＣＰ）：纯度≥９９％（ＣＡＳ号：９３５９５５）。４．４ 邻苯基苯酚（ＯＰＰ）：纯度≥９９％（ＣＡＳ号：９０４３７）。４．５ 醋酸铵。４．６ 醋酸铵溶液：１０ｍｍｏｌ／Ｌ。４．７ 标准储备溶液：分别准确称取适量的各种酚类标准品，用甲醇配制成浓度为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备液，棕色瓶盛装，冷藏保存。４．８ 混合标准工作溶液：根据需要用甲醇将标准储备溶液（４．７）逐级稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。工作曲线线性范围为（０．５～２５０）μｇ／ｍＬ，有效期为２个月。５ 仪器和设备５．１ 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。５．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３ 超声波清洗器：工作频率４０ｋＨｚ。５．４ 离心机。５．５ 离心管：５ｍＬ。１犛犖／犜２９３６—２０１１５．６ 注射器：２ｍＬ。５．７ 过滤膜：０．４５μｍ。６ 分析步骤６．１ 提取称取０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ）涂料样品，加入５ｍＬ水混匀，用甲醇（４．１）定容至５０ｍＬ。超声提取５ｍｉｎ。静置后移取部分该溶液至离心管（５．５）中，以３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ。取上层清液，用过滤膜（５．７）过滤，滤液供高效液相色谱测定。６．２ 测定６．２．１ 高效液相色谱测定条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。ａ） 色谱柱：ＶｅｎｕｓｉｌＸＢＰＣ１８柱１）２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ；１） ＶｅｎｕｓｉｌＸＢＰＣ１８柱是由Ａｇｅｌａ公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。ｂ） 流动相：３０％１０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液（４．６）和７０％甲醇等度洗脱；ｃ） 流速：０．８ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ） 检测波长：２２０ｎｍ；ｅ） 进样量：１０μＬ。６．２．２ 高效液相色谱测定按６．２．１规定设定液相色谱仪的色谱条件，待仪器稳定后，将混合标准工作溶液（４．８）和样液（６．１）等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中每种酚类化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，根据色谱峰面积用外标法定量。标准溶液的典型液相色谱图参见附录Ａ中的图Ａ．１。根据色谱峰的保留时间和二极管阵列检测器记录的光谱图（参见附录Ａ中的图Ａ．２）进行定性。注：采用本方法，五氯苯酚和五氯苯酚钠以及邻苯基苯酚与邻苯基苯酚钠分别以同一形式被测定。７ 结果计算样品中各种酚类化合物的含量按式（１）计算：犡犻＝犃犻×犮犻×犞犃犻狊×犿×１０－４…………………………（１） 式中：犡犻———样品中酚类化合物犻含量，％；犃犻———样液中酚类化合物犻的峰面积；犮犻———标准工作液中酚类化合物犻的质量浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———样液定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犃犻狊———标准工作液中酚类化合物犻的峰面积；犿———样品质量，单位为克（ｇ）。２犛犖／犜２９３６—２０１１８ 检出限（犔犗犇）本方法对酚类化合物的检出限均为：０．００５％。９ 回收率和精密度９．１ 回收率本方法对水性涂料中３种酚类化合物在０．０２％、０．１％、０．２％、０．５％四个浓度水平的添加回收实验，方法回收率为９７％～１０４％。９．２ 精密度由５个实验室对４个水平的样品进行方法精密度试验，结果见表１。表１ 方法精密度％酚类化合物水平（质量分数）重复性限狉再现性限犚五氯苯酚０．０２００．００１７０．００２８０．１０００．００３１０．００７６０．２０２０．００４５０．０１６００．４９９０．００５１０．０２６１２，３，５，６四氯苯酚０．０１９０．００１７０．００２３０．１０１０．００２８０．０１２００．２０２０．００４２０．０１８００．４９９０．００３４０．０１９１邻苯基苯酚０．０２００．００１７０．０１１００．１０１０．００２６０．０１１００．２０１０．００４００．０２３００．５０１０．００３４０．０２５０３犛犖／犜２９３６—２０１１附 录 犃（资料性附录）标准溶液的典型液相色谱图及紫外光谱图 １———２，３，５，６四氯苯酚（２，３，５，６ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ，２，３，５，６ＴｅＣＰ）；２———五氯苯酚（Ｐｅｎｔａｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ，ＰＣＰ）；３———邻苯基苯酚（ｏｔｒｈｏｐｈｅｎｙｌｐｈｅｎｏｌ，ＯＰＰ）。图犃．１ 标准溶液的典型液相色谱图４犛犖／犜２９３６—２０１１图犃．２ ３种酚类化合物标准溶液的典型紫外光谱图５犛犖／犜２９３６—２０１１书书书１１０２—６３９２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ２９３６—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１１千字２０１１年１０月第一版 ２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２４８０ 定价１６．００元