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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９２８．２—２０１１废旧高分子材料种类的判定方法第２部分：废旧橡胶犕犲狋犺狅犱犳狅狉犻犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狋狔狆犲狅犳狑犪狊狋犲狆狅犾狔犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犘犪狉狋２：犠犪狊狋犲狉狌犫犫犲狉狊２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ２９２８《废旧高分子材料种类的判定方法》系列标准共分为３部分：———第１部分：废旧塑料；———第２部分：废旧橡胶；———第３部分：废旧纤维。本部分为ＳＮ／Ｔ２９２８《废旧高分子材料种类的判定方法》系列标准的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：高建国、孙宗吉、吕青、苏杰、林雨霏、邱桂学、崔鹤、牛增元、江志刚、陈世山、高玫、高永刚、成建强、王光、聂华民。Ⅰ犛犖／犜２９２８．２—２０１１废旧高分子材料种类的判定方法第２部分：废旧橡胶１ 范围本部分规定了废旧橡胶的热分解、纸上斑点、Ｐａｒｋｃｒ及红外光谱判定方法。本部分适用于天然橡胶、氯丁橡胶、氯丁橡胶丁腈橡胶混物、丁腈橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、聚醋酸乙烯、异戊二烯橡胶、丁二烯橡胶、乙丙橡胶、聚氨酯橡胶、氯化橡胶、氯磺聚乙烯、溴化丁基橡胶、环化橡胶、顺丁橡胶、丁钠橡胶、丁锂橡胶等废旧橡胶种类的判定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１０７０７ 橡胶燃烧性能的测定ＧＢ／Ｔ１３４６０ 再生橡胶３ 术语和定义ＧＢ／Ｔ１３４６０界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１废旧橡胶 狑犪狊狋犲狉狌犫犫犲狉主要是废橡胶制品，即报废的轮胎、人力车胎、胶管、胶带、工业橡胶杂品等，另外一部分来自橡胶制品厂生产过程中产生的边角料和废品。４ 取样从同一批材料中抽取代表性的外观形状一致的试样。５ 判定方法５．１ 热分解判定法５．１．１ 原理利用废旧橡胶的热分解生成物与含不稳定氢原子化合物之间的显色反应，判定废旧橡胶成分类型的方法。５．１．２ 试剂与器具除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。ａ） 试剂Ⅰ：将１．００ｇ对二甲胺基苯甲醛和０．０１ｇ对苯二酚溶解于１００ｍＬ甲醇中，加入５ｍＬ浓１犛犖／犜２９２８．２—２０１１盐酸和二乙醇，调整混合液相对密度为０．８５１。ｂ） 试剂Ⅱ：将柠檬酸钠２．００ｇ、柠檬酸０．２０ｇ、溴甲酚绿０．０３ｇ及酸性间胺黄（又称米塔尼尔黄）０．０３ｇ，在５００ｍＬ水中溶解。ｃ） 试管：直径为１０ｍｍ，长度为７５ｍｍ。ｄ） 具塞玻璃导管：外径为４ｍｍ。ｅ） 酒精灯。５．１．３ 试样制备５．１．３．１ 试样的厚度要均一，表面平整，无飞边，无毛刺等缺陷。５．１．３．２ 试样长度为５ｍｍ，宽度为５ｍｍ，厚度为２ｍｍ。５．１．４ 测试按照ＧＢ／Ｔ１０７０７方法，将０．５ｇ试样放入试管中，再将玻璃导管插在试管内，用酒精灯加热试管下端试样处。当蒸汽出现在导管口处时，将导管的另一端浸入装有１５ｍＬ试剂Ⅱ溶液［５．１．２中ｂ）］的试管中，观察溶液的颜色是否发生变化；然后将导管插入另一装有１５ｍＬ试剂Ⅰ［５．１．２中ａ）］的试管中，对试样试管继续加热至使氧分解，将试剂试管冷却２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，观察颜色变化。５．１．５ 判定通过不同种类的废旧橡胶的热解气体跟试剂Ⅰ和试剂Ⅱ反应显示颜色的不同，以对其加以区分、判定。热分解法判定废旧橡胶种类参见附录Ａ。５．２ 纸上斑点判定法５．２．１ 原理不同胶种的废旧橡胶分解的烟雾与浸有试液的滤纸条接触，产生不同的颜色。５．２．２ 试剂与器具除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。ａ） 试液Ⅰ：乙酸铜皂黄试纸 溶解２ｇ乙酸铜、０．２５ｇ皂黄于５００ｍＬ甲醇中，用剪好的滤纸条浸润后，自然干燥，放入棕色瓶中备用；取０．５ｇ盐酸联苯胺溶解于甲醇与水各５００ｍＬ的混合液中，加入１０ｍＬ０．１％的对苯二酚水溶液，放入棕色瓶中。试验时用上述试纸条浸润此溶液。ｂ） 试液Ⅱ：硫酸汞试纸 用１５ｍＬ硫酸和８０ｍＬ水溶解５ｇ黄色氧化汞，加热煮沸，冷却后稀释至１００ｍＬ。试验时以滤纸条浸之。ｃ） 试液Ⅲ：对二甲胺基苯甲醛试纸 称取０．０５ｇ对苯二酚溶解于１００ｍＬ乙醚中。以滤纸条浸此溶液，自然干燥后，放于棕色瓶中保存备用。将３０ｇ氯乙酸溶于异丙醇中，并用异丙醇稀释至１００ｍＬ（注意不要使药液接触皮肤），使用时用该溶液浸润试纸条。ｄ） 试液Ⅳ：茜素红硝酸锆试纸 将０．１％的茜素红水溶液、浓盐酸和０．１％硝酸锆按１∶１∶１（体积）混合后置于棕色瓶中备用。试验时用滤纸条浸润此溶液。ｅ） 电炉丝。５．２．３ 试样制备５．２．３．１ 试样的厚度要均一，表面平整，无飞边，无毛刺等缺陷。５．２．３．２ 试样长度、宽度为７５ｍｍ，厚度为４ｍｍ。２犛犖／犜２９２８．２—２０１１５．２．４ 测试将红热的电炉丝压在试样上，使分解产生的烟雾分别与浸有试液Ⅰ、试液Ⅱ、试液Ⅲ、试液Ⅳ的滤纸条接触，记录斑点的颜色。５．２．５ 判定将废旧橡胶试样的分解物与浸有试剂的滤纸条接触，通过不同种类的废旧橡胶跟浸有试液的滤纸条接触显示不同的颜色，对其加以区分。纸上斑点法判定废旧橡胶种类参见附录Ｂ。５．３ 犘犪狉犽犮狉判定法５．３．１ 原理不同的废旧橡胶跟发烟硝酸和发烟硫酸混合液开始发生反应的时间不同，由此判定废旧橡胶的种类。５．３．２ 试剂与器具ａ） 混合液：发烟硝酸和发烟硫酸以１∶１（体积比）混合。ｂ） 秒表。ｃ） 滴管，具乳头。５．３．３ 试样制备５．３．３．１ 试样的厚度要均一，表面平整，无飞边，无毛刺等缺陷。５．３．３．２ 试样长度、宽度为５０ｍｍ，厚度为４ｍｍ。５．３．４ 测试用滴管将１滴混合液加到试样的新切面上的同时按下秒表计时，然后秒表记录到开始发生反应时所需要的时间。注：是否发生反应，可以根据在液滴内是否形成模糊不清的小气泡来进行判断。５．３．５ 判定根据不同废旧橡胶跟混合液开始发生反应所需要的时间不同，对其进行判定。５．４ 红外光谱判定法５．４．１ 原理不同种类橡胶的红外光谱图都有各自不同的特征，根据这些特征就可以判定出废旧橡胶的种类。５．４．２ 试剂与仪器５．４．２．１ ＫＢｒ晶片：长、宽均为５０ｍｍ，厚度为０．５ｍｍ。５．４．２．２ ＣＳ２溶液：分析纯。５．４．２．３ 红外光谱仪。５．４．３ 试样制备将０．２ｇ废旧橡胶在２０℃下溶解在５０ｍＬＣＳ２中，形成的溶液涂在ＫＢｒ晶片上，干燥成膜。３犛犖／犜２９２８．２—２０１１５．４．４ 测试将５．４．３制备的试样，在红外光谱仪上进行特征谱图测定。５．４．５ 判定每种废旧橡胶由于化学结构和所含官能团不同，在红外光谱图会出现不同的特征峰，根据这一特征可以把废旧橡胶的种类判定出来。５．５ 判定方法的选择针对待测试样的不同情况，可选择本标准中一种或多种方法进行废旧橡胶的判定。４犛犖／犜２９２８．２—２０１１附 录 犃（资料性附录）热分解法判定废旧橡胶种类热分解法判定废旧橡胶种类见表Ａ．１。表犃．１废旧橡胶的种类试剂Ⅰ初期颜色液滴位置加热后颜色试剂Ⅱ空白试验浅黄色浅黄色绿色聚氯乙烯黄色黄色红色氯丁橡胶黄色浅黄绿红色氯丁橡胶丁腈橡胶混物黄红红色黄红色丁腈橡胶黄红红色绿色丁苯橡胶黄绿存于底部绿色绿色丁苯橡胶（５０％）天然橡胶（５０％）橄榄绿绿蓝色绿色天然橡胶褐色悬浮于溶液中蓝紫色绿色丁基橡胶黄色浮于上层浅蓝绿色绿色聚醋酸乙烯黄色浅蓝绿色绿色异戊二烯橡胶浅蓝深蓝丁二烯橡胶浅蓝蓝色乙丙橡胶浅蓝蓝色聚氨酯橡胶黄色浅茶色５犛犖／犜２９２８．２—２０１１附 录 犅（资料性附录）纸上斑点法判定废旧橡胶种类纸上斑点法判定废旧橡胶种类见表Ｂ．１。表犅．１废旧橡胶的种类纸上斑点显色ⅠⅡⅢⅣ氯化橡胶紫色不变蓝色不变氯化氯丁橡胶紫色不变蓝色氯化天然橡胶紫色不变蓝色氯磺聚乙烯紫色不变蓝色氯橡胶２３紫色不变蓝色黄色溴化丁基橡胶紫色不变蓝色不变天然橡胶无特殊反应黄褐色蓝色不变环化橡胶无特殊反应黄色蓝紫色不变顺丁橡胶无特殊反应黑色蓝色不变丁钠橡胶无特殊反应黑中带黄蓝色不变丁锂橡胶无特殊反应黑中带黄蓝中带紫不变丁吡橡胶无特殊反应黑色蓝中带紫不变丁苯橡胶无特殊反应黑中带黄墨绿不变丁腈橡胶墨绿黑中带黄绿色不变丁基橡胶不变鲜黄色紫蓝色不变异丁烯橡胶不变鲜黄色紫蓝色不变乙丙橡胶绿色不变红紫色不变聚氨基甲酸酯不变不变深黄不变丙烯酸酯橡胶不变不变浅黄不变硅橡胶不变不变不变不变腈硅胶不变聚硫橡胶黄（浊）不变黄绿黄色（浊）６犛犖／犜２９２８．２—２０１１书书书１１０２—２８２９２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准废旧高分子材料种类的判定方法第２部分：废旧橡胶ＳＮ／Ｔ２９２８．２—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１３千字２０１１年１０月第一版 ２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５７０ 定价１６．００元