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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８１１—２０１１出口食品接触材料 高分子材料橡胶制品中提取物的测定犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘狅犾狔犿犲狉狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犲狓狋狉犪犮狋犻狏犲狊犳狉狅犿狉狌犫犫犲狉犪狉狋犻犮犾犲狊２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准参照美国２１ＣＦＲＣｈ．Ｉ（４１０７Ｅｄｉｔｉｏｎ），ＣＦＲ１７７．２６００《可重复使用的橡胶制品》（Ｒｕｂｂｅｒａｒｔｉｃｌｅｓｉｎｔｅｎｄｅｄｆｏｒｒｅｐｅａｔｅｄｕｓｅ）英文版制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘能盛、李政军、杨蓓、翟翠萍、沈文洁、李丹、黄紫怡、郑建国。Ⅰ犛犖／犜２８１１—２０１１出口食品接触材料 高分子材料橡胶制品中提取物的测定１ 范围本标准规定了重复使用的橡胶制品中提取物的测定方法。本标准适用于以天然橡胶或合成橡胶为主要原料，配以特定助剂加工制成的用于接触食品的重复使用的橡胶制品中提取物的测定。本标准不适用于橡胶奶嘴。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准（包括所用的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＳＮ／Ｔ２２７４ 食品接触材料检验规程 高分子材料类３ 方法提要根据接触的食品类型，选择合适的溶剂，在回流温度下初回流提取７ｈ后，再次回流提取２ｈ，提取液经蒸发、干燥和恒重，得到的残渣的质量，除以试样的表面积，即为提取物的含量。４ 试剂本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。４．１ 正己烷。５ 仪器和设备５．１ 旋转蒸发仪。５．２ 控温加热套：０℃～２００℃。５．３ 恒温水浴锅。５．４ 干燥箱。５．５ 分析天平：感量为０．１ｍｇ。５．６ １００ｍＬ全玻璃回流冷凝器。５．７ 蒸发皿：２００ｍＬ。６ 取制样方法６．１ 取样按ＳＮ／Ｔ２２７４要求取样。１犛犖／犜２８１１—２０１１６．２ 制样将样品剪成表面积大约是６．４ｃｍ２（相当于１ｉｎ２）试样。７ 分析步骤７．１ 提取条件根据样品类别和与实际接触条件按照附录Ａ选择提取条件。７．２ 提取过程７．２．１ 橡胶制品（接触水性食品）将剪成表面积大约是６．４ｃｍ２（相当于１ｉｎ２）试样，准确至０．０１ｃｍ２，放入１００ｍＬ回流冷凝器的烧瓶中，加５０ｍＬ蒸馏水，接好冷凝管，于加热套中加热初回流７ｈ，立即将提取液放入已恒重的蒸发皿中，并用１０ｍＬ蒸馏水洗涤样品数次，洗液与提取液合并。在水浴上将合并液蒸干，残渣于１００℃±５℃的烘箱中干燥２ｈ，在干燥器中冷却３０ｍｉｎ，称量，重复干燥、冷却操作，直至两次称量之差不超过２．０ｍｇ。同时做空白试验。向装有已回流７ｈ样品的１００ｍＬ烧瓶中再次加５０ｍＬ蒸馏水，接好冷凝管，于加热套中加热再回流２ｈ，立即将提取液放入已恒重的蒸发皿中，并用１０ｍＬ蒸馏水洗涤样品数次，洗液与提取液合并。在水浴上将合并液蒸干，残渣于１００℃±５℃的烘箱中干燥２ｈ，在干燥器中冷却３０ｍｉｎ，称量，重复干燥、冷却操作，直至恒重。同时做空白试验。７．２．２ 橡胶制品（接触油脂类食品）将剪成表面积大约是６．４ｃｍ２（相当于１ｉｎ２）试样，准确至０．０１ｃｍ２，放入１００ｍＬ回流冷凝器的烧瓶中，加５０ｍＬ正己烷，接好冷凝管，加热初回流７ｈ，立即将提取液放入已恒重的浓缩器的小瓶中或已恒重的蒸发皿中，用１０ｍＬ正己烷洗涤样品数次，洗液与提取液合并。用旋转蒸发仪将合并液蒸干，或在水浴上蒸干，残渣于１００℃±５℃的烘箱中干燥２ｈ，在干燥器中冷却３０ｍｉｎ，称量，重复干燥、冷却操作，直至恒重。同时做空白试验。向装有已回流７ｈ样品的１００ｍＬ烧瓶中再次加５０ｍＬ正己烷，接好冷凝管，加热再回流２ｈ，立即将提取液放入已恒重的浓缩器的小瓶中或已恒重的蒸发皿中，并用１０ｍＬ正己烷洗涤样品数次，洗液与提取液合并。用旋转蒸发仪将合并液蒸干，或在水浴上蒸干，残渣于１００℃±５℃的烘箱中干燥２ｈ，在干燥器中冷却３０ｍｉｎ，称量，重复干燥、冷却操作，直至恒重。同时做空白试验。８ 结果计算按式（１）计算提取物的含量：犈＝（犿１－犿２－犿０）×１０００狊…………………………（１） 式中：犈 ———试样中提取物的含量，单位为毫克每平方厘米（ｍｇ／ｃｍ２）；犿１———残渣加浓缩器的小瓶或蒸发皿的质量，单位为克（ｇ）；犿２———浓缩器的小瓶或蒸发皿的质量，单位为克（ｇ）；犿０———空白浸泡液的残渣质量，单位为克（ｇ）；２犛犖／犜２８１１—２０１１狊———试样的表面积，单位为平方厘米（ｃｍ２）；１０００———单位换算因子。计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，修约至小数点后一位。９ 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差不得超过算术平均值的１０％。犛犖／犜２８１１—２０１１书书书犛犖／犜２８１１—２０１１附 录 犃（规范性附录）犆犉犚１７７．２６００检验项目、检测条件及限量要求表犃．１ 犆犉犚１７７．２６００检验项目、检测条件及限量要求类别检验项目检测条件限量要求橡胶制品（接触水性食品）提取物（蒸馏水回流７ｈ）≤２０ｍｇ／ｉｎ２提取物（初回流７ｈ，蒸馏水再回流２ｈ）≤１ｍｇ／ｉｎ２橡胶制品（接触油脂性食品）提取物（正己烷回流７ｈ）≤１７５ｍｇ／ｉｎ２提取物（初回流７ｈ，正己烷再回流２ｈ）≤４ｍｇ／ｉｎ２ 注：英寸与厘米的换算公式：１ｉｎ＝２．５４ｃｍ，１ｉｎ２＝６．４５ｃｍ２。１１０２—１１８２犜／犖犛