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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８１２—２０１１出口食品接触材料 高分子材料烯烃聚合物中提取物的测定犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犘狅犾狔犿犲狉狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犲狓狋狉犪犮狋狊犳狉狅犿狅犾犲犳犻狀狆狅犾狔犿犲狉狊２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准参照美国ＵＳＦＤＡ２１ＣＦＲＣｈ．Ｉ（４１０７Ｅｄｉｔｉｏｎ），ＣＦＲ１７７．１５２０《烯烃聚合物》（ｏｌｅｆｉｎｐｏｌｙｍｅｒｓ）英文版制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨蓓、刘丽芬、方永康、翟翠萍、萧达辉、徐剑飞、李政军、郑建国。Ⅰ犛犖／犜２８１２—２０１１出口食品接触材料 高分子材料烯烃聚合物中提取物的测定１ 范围本标准规定了以烯烃单体均聚树脂以及烯烃共聚树脂为原料制作的食品容器、食具及食品用包装薄膜（薄膜厚度不超过０．０１ｃｍ）等制品中烯烃聚合物中提取物的测定方法。本标准适用于烯烃单体均聚树脂以及烯烃共聚树脂为原料制作的食品容器、食具及食品用包装薄膜（薄膜厚度不超过０．０１ｃｍ）等制品中烯烃聚合物中提取物的测定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＳＮ／Ｔ２２７４ 食品接触材料检验规程 高分子材料类３ 试剂本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。３．１ 正己烷。３．２ 二甲苯。４ 仪器和设备４．１ 恒温水浴锅。４．２ 旋转蒸发仪。４．３ 天平，感量为０．１ｍｇ。４．４ 烘箱。５ 取制样５．１ 取样按ＳＮ／Ｔ２２７４要求取样。５．２ 薄膜样品制样用于测试的薄膜样品剪成大约２．５ｃｍ×２．５ｃｍ（相当于１ｉｎ２）试样，避免被灰尘、污垢或者油脂污染。注意：不得用手直接接触样品，使用镊子来固定或转移样品。１犛犖／犜２８１２—２０１１５．３ 其余类型样品制样样品制成适当大小的颗粒，粒度为３ｍｍ左右。避免被灰尘、污垢或者油脂污染。注意：不得用手直接接触样品，使用镊子来固定或转移样品。６ 分析步骤６．１ 提取条件根据样品类别和与实际接触条件按照附录Ａ选择提取条件。６．２ 正己烷回流温度最大提取物６．２．１ 方法提要将样品回流２ｈ，过滤滤液后，蒸干滤液，总残渣质量用来衡量正己烷回流温度最大提取物。６．２．２ 分析步骤称取１．０ｇ试样，精确至０．１ｍｇ，将试样置于带有回流冷凝器的２５０ｍＬ烧瓶中，加入２粒～３粒沸石和加１００ｍＬ正己烷，在恒温水浴锅中回流２ｈ后，用装有玻璃棉的短颈漏斗趁热过滤至烧杯中，用少量正己烷洗涤滤器及试样，洗涤液与滤液合并。将合并液放入已恒重的玻璃蒸发皿在水浴中蒸干，或将合并液放入已恒重的圆底烧瓶用旋转蒸发仪蒸干，残渣于１１０℃±５℃烘箱干燥２ｈ，在干燥器中冷却１ｈ，称量，再放进１１０℃±５℃烘箱２ｈ，干燥器中冷却１ｈ，称量，直至两次称量之差不超过２．０ｍｇ。另取１００ｍＬ正己烷，按上法同样做试剂空白试验。６．２．３ 结果计算按式（１）计算烯烃树脂中正己烷回流温度最大提取物的含量，以质量分数犈（％）表示：犈＝犌１－犌０犿×１００…………………………（１） 式中：犈———正己烷回流温度最大提取物，％；犌１———溶剂蒸发后，蒸发皿增加的量，即正己烷回流温度最大提取物的量，单位为克（ｇ）；犌０———测定的溶剂空白值，单位为克（ｇ）；犿———样品质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留至小数点后两位。６．３ 正己烷５０℃最大提取物６．３．１ 方法提要将样品在５０℃提取２ｈ后，对样品进行称量，通过样品减少的量来表示正己烷５０℃最大提取物。６．３．２ 分析步骤将４００ｍＬ正己烷加入三颈烧瓶中预热１ｈ，待温度到５０℃±２℃时，将１．０ｇ试样，精确至２犛犖／犜２８１２—２０１１０．１ｍｇ，置于三颈烧瓶中，打开冷凝水和搅拌器，回流２ｈ，取出样品后用未使用过的正己烷洗涤样品两次，再将洗涤后的样品置于通风橱中放置１２ｈ，挥干后放入８０℃±５℃烘箱中干燥２ｈ，在干燥器中冷却１ｈ，称量，再于８０℃±５℃烘箱内干燥２ｈ，冷却１ｈ，称量，直至两次称量之差不超过２．０ｍｇ。６．３．３ 结果计算按式（２）计算烯烃树脂中正己烷５０℃提取物的含量，以质量分数犈（％）表示：犈＝犿１－犿２犿１×１００×０．９３５…………………………（２） 式中：犈 ———正己烷５０℃最大提取物，％；犿１———样品提取前的质量，单位为克（ｇ）；犿２———样品提取后的质量，单位为克（ｇ）；０．９３５———换算系数。计算结果保留至小数点后两位。６．４ 二甲苯最大提取物６．４．１ 方法提要将样品放入三颈瓶中加热搅拌至完全溶解，冷却后，将不能溶解的部分过滤除去，滤液残渣表示二甲苯最大提取物。６．４．２ 分析步骤称取１ｇ样品，精确至０．１ｍｇ，置于１２５ｍＬ具塞三颈瓶中，加入１００ｍＬ二甲苯，插入温度计，打开冷凝水和搅拌器，升温至１２０℃直至样品完全溶解。移开加热设备，三颈瓶在室温静置１ｈ，再于２５℃±１℃的水浴中静置１ｈ。将三颈瓶从水浴移出，摇动，倒入布氏漏斗抽滤，用少量二甲苯洗涤滤器及试样，洗液和滤液合并。将合并液放入已恒重的表面皿在水浴上蒸干，或放入圆底烧瓶用旋转蒸发仪蒸干，残渣于１４０℃±５℃烘箱中干燥２ｈ，在干燥器中冷却１ｈ，称量，再放进１４０℃±５℃烘箱中干燥２ｈ，在干燥器中冷却１ｈ，再称量，直至两次称量之差不超过２．０ｍｇ。另取１００ｍＬ二甲苯，按上法同样做试剂空白试验。６．４．３ 结果计算按式（３）计算烯烃树脂中二甲苯最大提取物的含量，以质量分数犈（％）表示：犈＝犌１－犌０犿×犞１犞２×１００…………………………（３） 式中：犈———二甲苯最大提取物，％；犌１———溶剂蒸发后，蒸发皿增加的量，即提取物的量，单位为克（ｇ）；犌０———测定的溶剂空白值，单位为克（ｇ）；犿———样品质量，单位为克（ｇ）；犞１———加入溶剂的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———所取滤液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。３犛犖／犜２８１２—２０１１计算结果保留至小数点后两位。７ 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差不得超过算术平均值的１０％。４犛犖／犜２８１２—２０１１附 录 犃（规范性附录）出口美国的烯烃聚合物成型品提取物限量表犃．１ 出口美国的烯烃聚合物成型品提取物限量类 别正己烷最大提取物二甲苯最大提取物聚丙烯均聚物≤６．４％，回流温度，２ｈ≤９．８％，２５℃，１ｈ用于食品接触材料的聚乙烯，除了那些用于包装或烹调过程中支撑食物的聚乙烯≤５．５％，５０℃，２ｈ≤１１．３％，２５℃，１ｈ用于包装或烹调过程中支撑食物的聚乙烯≤２．６％，５０℃，２ｈ≤１１．３％，２５℃，１ｈ烯烃共聚物≤５．５％，５０℃，２ｈ≤３０％，２５℃，１ｈ５犛犖／犜２８１２—２０１１