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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８６—２０１１镁及镁合金光电发射光谱分析法犕犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪狀犱犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪犾犾狅狔狊—犗狆狋犻犮犪犾犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准镁及镁合金光电发射光谱分析法ＳＮ／Ｔ２７８６—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１７千字２０１１年６月第一版 ２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０８３ 定价１６．００元书书书前 言 本标准与ＡＳＴＭＢ９５４０７《镁及镁合金原子发射光谱标准分析方法》（ＡＳＴＭＢ９５４０７，ＳｔａｎｄａｒｄＴｅｓｔＭｅｔｈｏｄｆｏｒＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＭａｇｎｅｓｉｕｍａｎｄＭａｇｎｅｓｉｕｍＡｌｌｏｙｓｂｙＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）一致性程度为非等效，在主要技术内容上与ＡＳＴＭＢ９５４０７基本相同。结构和编写顺序不完全对应。增加警告性提示。修改引用文件条款。修改对仪器状态控制、标准物质及校准的要求。细化试样类型和尺寸。修改试样分析。删去一些解释性内容。将激发参数及曝光时间内容改为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、岛津（香港）有限公司。本标准主要起草人：董秀文、李岩、安国玉、张博。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７８６—２０１１镁及镁合金光电发射光谱分析法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围本标准规定了镁及镁合金的光电发射光谱分析方法。本标准适用于镁及镁合金金属模铸试样、铸件、板材、挤压件或其他变形形式或形状的试样，测定元素和范围见表１。表１ 测定元素和范围元 素测定范围（质量分数）／％Ａｌ０．００１～１２．０Ｂｅ０．０００１～０．０１Ｂ０．０００１～０．０１Ｃｄ０．０００１～０．０５Ｃａ０．０００５～０．０５Ｃｅ０．０１～３．０Ｃｒ０．０００２～０．００５Ｃｕ０．００１～０．０５Ｄｙ０．０１～１．０Ｅｒ０．０１～１．０Ｇｄ０．０１～３．０Ｆｅ０．００１～０．０６Ｌａ０．０１～１．５Ｐｂ０．００５～０．１Ｌｉ０．００１～０．０５Ｍｎ０．００１～２．０Ｎｄ０．０１～３．０Ｎｉ０．０００５～０．０５Ｐ０．０００２～０．０１Ｐｒ０．０１～０．５Ｓｍ０．０１～１．０１犛犖／犜２７８６—２０１１表１（续）元 素测定范围（质量分数）／％Ｓｉ０．００２～５．０Ａｇ０．００１～０．２Ｎａ０．０００５～０．０１Ｓｒ０．０１～４．０Ｓｎ０．００２～０．０５Ｔｉ０．００１～０．０２Ｙ０．０２～７．０Ｙｂ０．０１～１．０Ｚｎ０．００１～１０．０Ｚｒ０．００１～１．０ 注：表中每个元素的测定范围可以根据仪器、测量元素波长的光谱特性以及可以得到的标准物质扩展。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＡＳＴＭＢ９５３ 镁及镁合金光谱分析试样取样方法３ 方法提要在氩气气氛中，制备好的试样平面和半永久对电极尖端之间产生单极触发电容器放电，放电的能量足以熔化试样的表面，破坏其化学键或物理键，使原子或离子发出辐射能量。选定的分析线和内标线的辐射能量由光电倍增管或其他适当的固态检测器转换为电信号。检测到的信号被积分并转换为数字信号，算出与固有内标信号之比，由计算机根据相应标准物质制作的分析曲线，计算出试样中各待测元素的含量。４ 辅助设备、材料和环境４．１ 试样加工用设备４．１．１ 使用车床加工试样。刀具材料可以是合金钢或硬质合金。４．１．２ 铣床可以替代车床使用。４．１．３ 金相抛光机也可用来加工试样表面，但要使用不污染试样的研磨材料。可以使用０．１２５ｍｍ（１２０目）或更细标号的金相级干湿碳化硅磨盘，加工出没有硅等污染的清洁表面，但必须与车床或铣床制备出的样品做比较验证。４．２ 标准物质建立分析曲线的标准物质应采用国家级或国际公认的标准物质。原则上，标准物质应与分析试样２犛犖／犜２７８６—２０１１的化学组成及冶金过程基本一致，并能涵盖分析元素的测定范围。４．３ 激发间隙保护气体氩气的纯度应达到９９．９９５％以上。氩气可以是瓶装气体、低温瓶装液氩或者是集中方式供给，具体按仪器说明书的规定。４．４ 电源及地线按仪器要求配置电源和地线。４．５ 光谱仪工作环境仪器应放置在无电磁干扰，无震动及气体腐蚀的场所，温度、湿度按仪器要求控制。通常，环境温差在８ｈ之内应不超过±２℃，相对湿度＜７５％。５ 仪器５．１ 应选用能够满足分析要求的光电直读发射光谱仪，典型的激发源参数参见附录Ａ。５．２ 火花放电有发生电击危险的可能性。火花台和试样夹持装置之间应带有安全互锁，仪器应设计有使用安全互锁的电源限制。５．３ 如果试样含有相当水平的有害元素，从激发室中排出的细金属粉末的烟尘可能有毒。因此，仪器应装有过滤排气装置。过滤后的排出物应排到一个无害的场所。为了保证仪器正常运行，过滤系统必须根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。６ 试样制备６．１ 取样从熔体中取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型，铸模自选，但要保证试样均匀，无夹杂、气孔和裂纹等缺陷（参见ＡＳＴＭＢ９５３）。从铸件、板材、挤压件等成品或半成品上取样时，应按照产品的有关规定或从具有代表性的部位取样，若有偏析时，可将试样重新熔融浇铸，但必须掌握熔铸条件，避免熔融损失和污染。６．２ 试样尺寸ａ） 铸造试样：外径不小于４４ｍｍ，厚度不小于１０ｍｍ，中心凹坑直径不小于１０ｍｍ；ｂ） 棒状试样：直径不小于１０ｍｍ，长度适于试样台；ｃ） 板状试样：厚度不小于０．５ｍｍ，面积不小于３０ｍｍ×３０ｍｍ；ｄ） 块状试样：厚度不小于５ｍｍ，面积不小于３０ｍｍ×３０ｍｍ。６．３ 试样加工６．３．１ 试样分析表面用车床或铣床或金相抛光机加工成光洁平整的平面。铸造试样分析表面应切去２ｍｍ～３ｍｍ，棒状试样的端头应切去５ｍｍ～１０ｍｍ，板状试样的分析表面应去除１／４厚或０．８ｍｍ（取小者），以去除氧化和污染区。试样可以用耐热导电树脂镶嵌。６．３．２ 分析试样应当有一个新鲜的表面。表面有明显的脏污，看上去陈旧或者氧化，有疏松，夹杂或其他外来物质，或被反复处理已经污染的表面应当重新加工。试样的分析表面应当有与标准物质相同的粗糙度和加工方式。３犛犖／犜２７８６—２０１１７ 分析步骤７．１ 仪器状态控制及校准７．１．１ 根据分析需求配置仪器的分析程序，含量范围和合金类别，选择合适的分析条件、分析线、内标线、校准范围和满足分析要求的标准物质。７．１．２ 对仪器进行描迹，记录所有描迹结果并和仪器允许的误差相比较。７．１．３ 经常对仪器进行噪声、暗电流、灯强度等试验，并与原始及积累的数据进行比较，检查相关系统是否正常。７．１．４ 定期用一个或多个化学成分均匀的镁合金试样进行强度测定（１０次以上），且作数理统计处理，与原始积累的数据进行比较。如有异常则按仪器说明书对相关部件，如入射狭缝，透镜等进行描迹，清理。记录所有描迹结果，并与仪器设置的允许误差相比较。７．１．５ 检查光谱仪入射狭缝、二次镜（如果有的话）、折射镜（如果有的话）和光电倍增管，确保辐射峰通过每个狭缝并照亮光电管的中心。７．１．６ 定期检查和调整电极间隙，调整周期和方法按照仪器说明书的规定。７．１．７ 仪器不连续使用时，应当进行若干次预热激发。通常，２次～４次的激发对检查气流情况和结果的重现性已经足够。７．２ 标准物质根据试样种类及化学成分选择适当的标准物质。为了得到最佳的结果，所用控样与被分析试样的成分含量相差应在±１０％以内（每个元素）。７．３ 分析参数根据试样的种类和化学成分，选择合适的激发条件和分析线对。常用的内标线、分析线、分析范围、背景当量、检出限和可能的干扰见表２。如果分析结果相同，也可以选择其他的分析线。７．４ 分析曲线的建立建立分析曲线的标准物质和漂移校正试样应同时激发测量。每个试样激发３次～５次，取其平均强度值。用标准物质的平均强度值与对应的化学含量建立分析曲线。漂移校正试样可以在建立分析曲线的标准物质中选择，也可不在其中选择但必须保证均匀。７．５ 分析曲线的漂移校正表２ 元素内标线、分析线、分析范围、背景当量、检出限和干扰线元素波长／ｎｍａ推荐分析范围／％背景当量／％ｂ检出限／％ｃ干 扰元素波长／ｎｍＡｌ３９６．１５Ⅰ０．００１～０．５０．００８０．０００１Ｚｒ３９６．１６Ａｌ２５６．８０Ⅰ１．０～１２．０Ｚｎ２５６．８１Ａｌ２６６．０４Ⅰ１．０～１２．０Ａｌ３９４．４０Ⅰ０．００１～０．５０．００２Ａｌ３０８．２２Ⅰ１．０～１２．００．０９Ｍｎ３０８．２１４犛犖／犜２７８６—２０１１表２（续）元素波长／ｎｍａ推荐分析范围／％背景当量／％ｂ检出限／％ｃ干 扰元素波长／ｎｍＢｅ３１３．０４Ⅱ０．０００１～０．０１０．０００５０．０００１Ａｇ３１３．００Ｂ１８２．６４ⅠＣｏ１８２．６０Ｂ２４９．６８ⅠＦｅ２４９．６５Ｃｄ２２６．５０Ⅱ０．０００１～０．０５０．００２０．００００５Ｃｅ２２６．４９Ｃｄ２２８．８０Ⅰ０．００００３～０．１Ｃｅ２２８．７８Ｃａ３９３．３７Ⅱ０．０００５～０．０５０．０００２０．０００２Ｆｅ３９３．３６Ｃｅ４１３．７７Ⅱ０．０１～３．０Ｚｒ４１３．７４Ｃｅ４１８．６６Ⅱ０．０１～３．０Ｄｙ４１８．６８Ｃｒ４２５．４４Ⅰ０．０００２～０．００５Ｃｅ４２５．３４Ｃｕ３２４．７５Ⅰ０．００１～０．０５０．００３０．０００１Ｍｎ３２４．７５Ｄｙ３５３．１７Ⅱ０．０１～１．０Ｍｎ３５３．１９Ｅｒ４００．８０Ⅱ０．０１～１．００．０８０．００１Ｍｎ４００．８０Ｇｄ３７９．６４０．０１～３．００．１０．００１Ｚｒ３７９．６５Ｆｅ２５９．９４Ⅱ０．００１～０．０６０．０２３０．０００５Ｍｎ２５９．８９Ｆｅ２３８．２０ⅡＺｎ２３８．２２Ｆｅ３７１．９９Ⅰ０．００１～０．０６０．００７Ｔｉ３７２．０４Ｌａ４３３．３７Ⅱ０．０１～１．５０．１０．００１Ｐｒ４３３．３９Ｐｂ３６８．３５Ⅰ０．００５～０．１Ｆｅ３６８．３１Ｐｂ３６３．９６Ⅰ０．０５～０．５Ｚｎ３６３．９５Ｐｂ２１７．００Ⅰ０．００５～０．１０．０４Ｍｎ２１６．９８Ｌｉ６７０．７８Ⅰ０．００１～０．０５Ｌｉ６１０．３６ⅠＭｇ２９１．５５Ⅰ内标线Ｍｎ２９１．４６Ｍｇ５１７．２７Ⅰ内标线Ｆｅ５１７．１６Ｍｎ２５７．６１Ⅱ０．００１～０．５Ｍｎ２５７．５７Ｍｎ２５９．３７Ⅱ０．００２～０．５Ｍｇ２５９．３２Ｍｎ２９３．３１Ⅱ０．００１～２０．１２Ｍｎ４０３．０８Ⅰ０．００１～０．５０．００６０．０００２Ｚｒ４０３．０７Ｍｎ４０３．４５Ⅰ０．０１～０．５Ｎｄ４０６．１１Ⅱ０．０１～３．０Ｍｎ４０６．１７Ｎｉ２３１．６０Ⅱ０．００１～０．０５Ｎｉ３５１．５１Ⅰ０．００１～０．０５Ｚｎ３５１．５１Ｎｉ３４１．４８Ⅰ０．０００５～０．０５０．０１５０．０００３Ｚｒ３４１．４７５犛犖／犜２７８６—２０１１表２（续）元素波长／ｎｍａ推荐分析范围／％背景当量／％ｂ检出限／％ｃ干 扰元素波长／ｎｍＰ１７８．２８Ⅰ０．０００２～０．０１０．００９０．０００１Ｚｒ１７８．３３Ｐｒ４２２．３００．０１～０．５０．１０．００１Ｓｍ３５６．８３Ⅱ０．０１～１．００．１０．００１Ｆｅ３５６．８４Ｓ