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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７６２—２０１１进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犻狀犵狉犪狆犺犻狋犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法ＳＮ／Ｔ２７６２—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数８千字２０１１年６月第一版 ２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０９７ 定价１４．００元书书书前 言 本标准按ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：戚佳琳、崔鹤、李鹏、张晓文、王兆锟、赵亮、王崇霖、薛君华、徐小茗、高建国、王妍婷。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７６２—２０１１进出口石墨中氟含量的测定离子色谱法１ 范围本标准规定了石墨中氟含量的离子色谱测定方法。本标准适用于进出口石墨中氟含量的测定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和实验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３ 方法提要试样以氢氧化钠高温熔融提取，洗出、过滤后定容，定容溶液用离子色谱检测。保留时间定性，外标法定量。４ 试剂和材料除另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１ 氢氧化钠。４．２ 氟标准溶液：ＧＢＷ（Ｅ）０８０５４９，标准值为１０００μｇ／ｍＬ，或相当者。４．３ 氟标准工作溶液：准确移取氟标准溶液（见４．２）１．０ｍＬ，置于１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。此溶液相当于１０μｇ／ｍＬ。４．４ 滤膜，０．２２μｍ，尼龙。５ 仪器和设备５．１ 离子色谱仪，配备电导检测器。５．２ 电子天平，感量０．００１ｇ。５．３ 马弗炉，使用温度５００℃±１０℃。５．４ 镍坩埚，３０ｍｍ×３０ｍｍ，或相当者。６ 分析步骤６．１ 试样制备在镍坩埚（见５．４）中称取试样０．５ｇ，精确至０．００１ｇ，加入２ｇ氢氧化钠（见４．１），盖上坩埚盖，置于１犛犖／犜２７６２—２０１１马弗炉（见５．３）中５００℃±１０℃高温熔融提取。为保证样品与氢氧化钠充分混合，可达到要求温度１０ｍｉｎ后取出摇匀一次。提取２０ｍｉｎ后将坩埚取出，自然冷却至室温。注：因坩埚大小不同，受热程度也有很大差别，因此应根据实际坩埚规格，适当调整熔融温度。将坩埚及试样置于２５０ｍＬ塑料烧杯中，加入适量热水至坩埚完全浸入液面之下，浸泡后以热水洗出熔块，用快速滤纸将溶液过滤至１０００ｍＬ容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，定容后待测。同时称取２份试样，进行平行测定。６．２ 测定６．２．１ 离子色谱条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的（参见附录Ａ）。ａ） 色谱柱：ＡＳ１１ＨＣ或ＡＳ１５１）分析柱，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ。ｂ） 淋洗液：２０ｍｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液。ｃ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。ｄ） 电导检测：电化学自再生抑制，抑制电流１００ｍＡ。ｅ） 进样量：２５μＬ。１） ＡＳ１５、ＡＳ１１ＨＣ色谱柱是由Ｄｉｎｏｅｘ公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。６．２．２ 工作曲线准确移取０．０５ｍＬ、０．５ｍＬ、５ｍＬ氟标准工作溶液（见４．３），置于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液浓度分别为０．０１μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ，与１０μｇ／ｍＬ氟标准溶液（见４．３）共同制作工作曲线。从低浓度到高浓度依次进样，以氟离子浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标，以色谱峰面积（μＳ·ｍｉｎ）为纵坐标，绘制工作曲线，并计算线性回归方程。６．２．３ 样品检测移取至少１ｍＬ试样溶液，经滤膜（见４．４）过滤后移入进样小瓶，用离子色谱（见５．１）进行检测，根据色谱图记录保留时间及色谱峰面积，计算氟含量。６．３ 空白试验除不加试样外，按上述步骤进行空白试验。７ 结果计算试样中氟含量按下式计算：狑＝（犆ｘ－犆ｏ）×犞犠 式中：狑———试样中氟含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犆ｘ———从工作曲线求得的试样溶液中氟含量，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犆ｏ———从工作曲线求得的空白溶液中氟含量，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；２犛犖／犜２７６２—２０１１犞———试样定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犠———试样质量，单位为克（ｇ）。８ 测定低限本标准工作溶液的测定低限为０．０１μｇ／ｍＬ。９ 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。犛犖／犜２７６２—２０１１书书书犛犖／犜２７６２—２０１１附 录 犃（资料性附录）氟标准溶液的离子色谱图图犃．１ 氟标准溶液的离子色谱图１１０２—２６７２犜／犖犛书号：１５５０６６·２２２０９７定价： １４．００元