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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!!#!$%$进出口高纯石墨中硫的测定$射线荧光光谱法%&’&()*+,’*-+-./01230(*+3*4320(&4(,23*’&2-56&(.-(*)2-(’,+6&72-(’89$:(,9.10-(&/;&+;&/2&;’(-)&’(*;)&’3-6!$%$:%%:$%发布!$%%:$&:$%实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准按照!!#$%$&’’(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准起草单位$中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局#本标准主要起草人$盛向军%曹冬梅%陈新%王琦%蒋维旗%胡晓静%任玉伟#!!!#!!#!$%$进出口高纯石墨中硫的测定$射线荧光光谱法%!范围本标准规定了进出口高纯石墨中硫的)射线荧光光谱法测定方法#本标准适用于进出口高纯石墨&固定碳含量大于(*+’中的硫含量的测定(元素测定范围为’%’$+’%$+&质量分数’#!!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的#凡是注日期的引用文件(仅注日期的版本适用于本文件#凡是不注日期的引用文件(其最新版本&包括所有的修改单’适用于本文件#!!#$,&-&’’’!炭素材料取样方法!!#$./(-$((.!冶金产品分析方法!)射线荧光光谱法通则00!*$’$((1!波长色散)射线荧光光谱仪&!方法提要将高纯石墨粉末与粘接剂研磨混匀后压片(标准校正样品采用国标焦炭样品和粘结剂按比例经研磨混匀后压片#测量待测元素的)射线荧光强度(根据待测元素的)射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系(选用回归方程及数学校正模式(计算出待测元素含量##!试剂和材料#%%!粘结剂微晶纤维素&经)光测定没有硫的峰出现’##%!!气体流气计数器使用的气体比例一般是(’+的氩气和$’+的甲烷混合气体(根据所用仪器的要求也可使用其他配比的氩2甲烷气体#’!仪器和设备’%%!波长色散扫描型$射线荧光光谱仪符合00!*$’$((1规定的荧光光谱仪和!!#$./(-$((.的要求#’%!!研磨设施玛瑙%刚玉或碳化钨研钵及研杵(也可使用自动研磨设备#$!!#!!#!$%$’%&!油压机最大量程为/’3的油压机(软塑成型环或硼酸或微晶纤维素做衬托#压制成型的样品片的尺寸$内径1/44以上(厚&%/44以上#’%#!分析天平感量为’%’’&5的电子分析天平#’%’!标准筛-/#4的标准筛#(!样品的制备(%%!试料片取样按照!!#$,&-&’’’炭素材料取样方法的要求(样品需研磨通过标准筛&/%/’#准确称取15&准确至’%’’&5’已于$’/6干燥至恒重的石墨试料置于研钵&/%&’中(加入15&准确至’%’’&5’粘结剂&,%$’(充分研磨混匀(用油压机&/%1’在1’3压力下保持,’7(压制成试料片(用洗耳球吹去表面可能存在的颗粒物质#参见附录8#(%!!标样片选用国家级的焦炭标样做校准样#由于焦炭中含硫量一般高于高纯石墨中硫的浓度约几十倍左右(故又选用粘结剂&,%$’做稀释剂#经放大称量&例$硫浓度’%’$+的标准配制(取含硫’%/*+的焦炭标样’%$’1,5(加入微晶纤维素/%*(..5’(混合后于玛瑙研钵中研磨足够长的时间(随机压1个片子(测定硫的)荧光强度(换算成硫含量(如果相互间的差异足够小&小于精密度实验中的硫的测定精密度值’(则认为已经研磨足够#参见附录#!校准和测量%%!标准曲线的制备%%%%!背景校正由于标样的基体与未知样的基体相差很大(所以反映在背景强度上也有较大差异#使用峰值与背景值&背景$与背景&的算数平均值’的差值作为定量的依据(得到可靠的定量结果#%%%!!标准曲线的绘制对标准样品(测得硫的&!角峰强#测得背景$和背景&的强度(取算数平均值#用&!角峰强度减去背景$和背景&的强度的算数平均值(用该差值与对应的已知浓度线性回归绘制曲线#%!!采用标样片做校准试料片校准试料片的元素含量范围应与待测石墨试料片中硫元素含量接近#每次分析时(至少使用$个含量与未知量相近的标样片做校准试料片验证分析结果#&!!#!!#!$%$%&!测量将制备好的标样片&.%&’和试料片&.%$’放于样品盒(按照仪器厂家推荐的条件设置)射线荧光光谱仪&/%$’测定条件进行测量&参见附录9’#同时制备两份试料片(进行平行测定#)!结果计算)%%!含量的计算利用未知样品的峰强度值减去背景算数平均值(通过标准曲线计算出试料片&.%$’的硫含量(然后乘以&(得到石墨样品中真实的硫含量(设定&次实验次数#)%!!结果报告本标准中元素的结果报告均以干基形式给出#如果两次独立实验的硫含量差值超出表$允许的范围(重新试验(否则取平均值#结果保留小数点后第二位#表%!硫的水平范围和重复性限%再现性限+元素高纯石墨样(干基水平范围重复性限!再现性限:’%’$’%$’!;’%$.#’%’’’$;’%’$.#=’%’’(*!!注$#为硫的质量分数#*!精密度本方法的高纯石墨中硫元素测定的室内和室间精密度见表$#1!!#!!#!$%$附!录!%&资料性附录’试料片的制备%%%!范围本附录给出了波长色散)射线荧光光谱法测定石墨中硫含量的试料片制备方法#%%!!设备/’3油压机(软塑成型环(尺寸$内径1%$44(厚’%/44(或使用微晶纤维素做外衬#%%&!试剂与材料粘结剂$采用优级纯的微晶纤维素做粘结剂#%%#!试料片的制备准确称取15&准确至’%’’&5’干燥石墨样(加入15&准确至’%’’&5’粘结剂于研钵中(充分混匀(用压片机在1’3压力下保持,’7压制试料片(用洗耳球吹去表面可能存在的颗粒物质#避免接触试料片表面(防止污染和损伤试料片#石墨试料片制备过程中(应保证标准样品和待测样品的制备条件完全一致(包括称量石墨样和粘结剂等的质量%石墨样和粘结剂的配比%压片时间%压力大小等#%%’!目测检查制好试料片后(目测检查试料片是否光滑平整(如试料片存在裂纹%脱落等缺陷应该舍弃(重新制备合格的试料片#%%(!试料片的贮存为避免制备的试料片吸水或受到污染(将制备的试料片迅速放入干燥器中(不能用手触及分析表面(建议用洗耳球吹去表面可能存在的颗粒物质#,!!#!!#!$%$附!录!&&资料性附录’校准曲线用标准样品的制备&%%!范围本附录给出了建立校准曲线用标准样品的配制方法#&%!!焦炭标准样品的选择表%$列出选用的目前市售焦炭国家标准样品(共.个#表&%%!标准样品的成分&质量分数’+标准样品编号:&原样(稀释前’:&稀释后’*/$’%/*’%’$**/’%-*’%’1*/1’%..’%’,*//’%*.’%’/*&,’%(-’%’-*/&’%.,’%$’&%&!校准曲线用标准样品的配制为了获得更好的待测元素梯度范围(以市售焦炭标准样品及粘结剂配制成.个标准样品(共形成.个标准样品系列#配制的标准样品硫元素含量范围见表%$#/!!#!!#!$%$附!录!’&资料性附录’端窗铑靶扫描型$射线荧光光谱仪的测量条件!!端窗铑靶扫描型)射线荧光光谱仪的测量条件见表9%$(峰位与背景位的测量条件一致#表’%%!元素!的测量条件分析线分析晶体探测器?8衰减狭缝背景$&!角背景&电流@电压衬膜&或不用’A$!B9$’’1’’CD#9EFG7B$’(%/’H$$’%-,H$$$%*’H,/48@,/IJKLMFG膜.!!#!!#!$%$书书书!!#!$#%#!#中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准进出口高纯石墨中硫的测定$射线荧光光谱法!!#$%$&$’(’中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街()号邮政编码#(’’’&*网址+++,-./,012,/0电话#)3*$45&)!)3*(%*&3中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本33’6($4’(!()!印张’,%*!字数($千字$’((年4月第一版!$’((年4月第一次印刷印数($’’’书号#(**’))$$7$()*5!定价&,!!元