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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７０４．２—２０１０切削液和机床排泄液 第２部分：氯、溴的测定 离子色谱法犆狌狋狋犻狀犵犳犾狌犻犱犪狀犱犿犪犮犺犻狀犻狀犵狆狉狅犮犲狊狊狑犪狊狋犲犳犾狌犻犱—犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻狀犪狀犱犫狉狅犿犻狀犲—犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ２７０４《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分：———第１部分：磷酸根的测定 离子色谱法；———第２部分：氯、溴的测定 离子色谱法；———第３部分：亚硝酸根的测定 离子色谱法；———第４部分：汞的测定 测汞仪法。本部分为ＳＮ／Ｔ２７０４的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９编写。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本部分主要起草人：任聪、刘志红、李彬、邹春海、梁烽。本部分是首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７０４．２—２０１０切削液和机床排泄液 第２部分：氯、溴的测定 离子色谱法１ 范围ＳＮ／Ｔ２７０４的本部分规定了切削液和机床排泄液中氯和溴测定的离子色谱法。本部分适用于油性切削液和机床排泄液中氯和溴的测定。２ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。２．１切削液 犮狌狋狋犻狀犵犳犾狌犻犱在加工过程中，注入工件与刀具（或磨具）之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。２．２机床排泄液 犿犪犮犺犻狀犻狀犵狆狉狅犮犲狊狊狑犪狊狋犲犳犾狌犻犱机床在加工过程中产生的废液。３ 方法提要试样在氧弹中充氧燃烧，氯、溴转化为氯化氢、溴化氢，经碳酸钠和碳酸氢钠的碱液吸收，吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定，根据氯、溴保留时间定性，标准曲线法定量。４ 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，水为超纯水，电导率（２５℃）≤０．０１ｍＳ／ｍ。４．１ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．２ 硝酸（１０％，体积分数）：以硝酸（４．１）稀释。４．３ 碳酸钠。４．４ 碳酸氢钠。４．５ 淋洗液（０．００４５ｍｏｌ／Ｌ碳酸钠＋０．００１４ｍｏｌ／Ｌ碳酸氢钠溶液）：准确称取０．４７７０ｇ碳酸钠（４．３）和０．１１７６ｇ碳酸氢钠（４．４）于烧杯中，用水稀释并定容至１０００ｍＬ。４．６ 吸收液（０．０２２５ｍｏｌ／Ｌ碳酸钠＋０．００７０ｍｏｌ／Ｌ碳酸氢钠溶液）：准确称取０．４７７０ｇ碳酸钠（４．３）和０．１１７６ｇ碳酸氢钠（４．４）于烧杯中，用水稀释并定容至２００ｍＬ。４．７ 氯离子标准储备液（１０００μｇ／ｍＬ），有证标准物质。４．８ 溴离子标准储备液（１０００μｇ／ｍＬ），有证标准物质。４．９ 氯、溴离子混合标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）：准确移取氯离子标准储备液（４．７）和溴离子标准储备液（４．８）各１０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。４．１０ 氧气：纯度不低于９９．９９％。１犛犖／犜２７０４．２—２０１０５ 仪器与设备５．１ 离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，阴离子交换柱，２５μＬ定量环。５．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３ 氧弹燃烧装置：附带充氧装置一套。５．４ 所有玻璃器皿使用前均需用硝酸溶液（４．２）和水分别浸泡４ｈ，然后用水冲洗３次～５次，晾干备用。６ 试样将样品充分混匀，保存于５００ｍＬ广口瓶中。７ 试料准确称取０．１ｇ～０．２ｇ（精确到０．１ｍｇ）试样于样品杯中。８ 测定次数称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。随同试样做空白试验。９ 分析步骤９．１ 试样燃烧在氧弹内注入２０ｍＬ吸收液（４．６），将试料连接燃烧丝后放入氧弹内，旋上氧弹盖。对氧弹进行充氧。充氧结束，对氧弹进行泄气后再次充氧，如此３次，可将氧弹内空气赶出，以达到纯氧环境。在冷却桶内装入２０００ｍＬ左右的冷却液（例如水）。将氧弹置于其中，并对氧弹进行点火。点火成功后每隔３ｍｉｎ左右将氧弹取出，轻轻摇晃，使气体充分被吸收。３０ｍｉｎ后，用泄气阀将氧弹内多余气体导出。打开氧弹，收集吸收液，用水对氧弹内部清洗，将吸收液与清洗液合并，定容到１００ｍＬ。９．２ 测定９．２．１ 校准曲线分别移取０．５ｍＬ、１ｍＬ、２ｍＬ、５ｍＬ、１０ｍＬ的氯、溴离子混合标准溶液（４．９）于５个１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。参照附录Ａ的仪器工作条件，依次测定氯、溴离子标准系列溶液的峰面积（或峰高）。以峰面积（或峰高）为纵坐标，氯、溴离子浓度为横坐标，制作校准曲线，校准曲线的线性相关系数γ应大于０．９９９。典型氯、溴色谱图参见附录Ｂ。９．２．２ 试样测定用同样的方法测定空白溶液和试样溶液。根据氯、溴保留时间定性，根据色谱峰面积（或峰高）用外标法定量。如果氯、溴的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对试样溶液进行适当的稀释。２犛犖／犜２７０４．２—２０１０７ 结果计算按式（１）计算试样中氯、溴的含量：狑ｉ＝（犆ｉ－犆０）×犞×犳犿…………………………（１） 式中：狑ｉ———试样中氯、溴的含量，单位为微克每克（μｇ／ｇ）：犆ｉ———试液中氯、溴的含量，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犆０———空白溶液中氯、溴的含量，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犳———稀释因子；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。８ 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的１０％。９ 检测低限方法检测低限氯为５０μｇ／ｇ、溴为５０μｇ／ｇ。３犛犖／犜２７０４．２—２０１０附 录 犃（资料性附录）仪器工作条件 犃．１ 离子色谱仪参考工作条件ａ） 色谱柱：ＩｏｎＰａｃＡＳ２２或性能相当者；ｂ） 淋洗液：０．００４５ｍｏｌ／Ｌ碳酸钠＋０．００１４ｍｏｌ／Ｌ碳酸氢钠（４．５）；ｃ） 流动相流速：１．２ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ） 柱温箱温度：３０℃；ｅ） 检测器：电导检测器；ｆ） 抑制器：ＡＳＲＳＵｌｔｒａⅡ，４ｍｍ或性能相当者；ｇ） 抑制电流：３１ｍＡ；ｈ） 进样量：２５μＬ。４犛犖／犜２７０４．２—２０１０附 录 犅（资料性附录）氯、溴离子标准溶液色谱图图犅．１ 氯、溴离子标准溶液色谱图５犛犖／犜２７０４．２—２０１０书书书０１０２—２４０７２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准切削液和机床排泄液 第２部分：氯、溴的测定 离子色谱法ＳＮ／Ｔ２７０４．２—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数９千字２０１１年４月第一版 ２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１７２１ 定价１６．００元