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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!%$%聚乳酸纤维制品成分定性分析方法#$%&’$&()*+),-*$.&-+-/0&-).)+1)2320/&-/0/-*+-4,$+-4,$’-5&6,$%!%$%7$$7%$发布!%$$7%&7%$实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：任春华、周玮琪、漆志民、许逸缅、郑跃君、吴雄英。Ⅰ犛犖／犜２６８１—２０１０聚乳酸纤维制品成分定性分析方法１ 范围本标准规定了聚乳酸（ＰＬＡ）纤维定性鉴别试验方法及其纺织制品成分定性分析程序。本标准适用于聚乳酸纤维及其纺织制品成分的定性分析。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＦＺ／Ｔ０１０５７．１—２００７ 纺织纤维鉴别试验方法 第１部分：通用说明ＦＺ／Ｔ０１０５７．２ 纺织纤维鉴别试验方法 燃烧试验方法ＦＺ／Ｔ０１０５７．３ 纺织纤维鉴别试验方法 显微镜观察方法ＦＺ／Ｔ０１０５７．４ 纺织纤维鉴别试验方法 溶解性试验方法３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。聚乳酸纤维ｐｏｌｙｌａｃｔｉｃａｃｉｄｆｉｂｒｅ；ＰＬＡ主要由乳酸单体聚合而成，其中乳酸酯在分子中含量≥８５％（以体积计），熔点≥１３５℃，又称聚丙交酯纤维。４ 鉴别原理通过对聚乳酸纤维及其制品（或未知纤维及其制品）的感官检验、燃烧试验、显微镜观察及其溶解试验，与确定的聚乳酸纤维的相应特性进行比较，判定其是否为聚乳酸纤维。５ 试剂所用试剂均为分析纯或以上纯度，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。５．１ 甲酸。５．２ 冰乙酸。５．３ 氢氧化钠溶液５％（质量分数）。５．４ 硫酸溶液７５％（质量分数）。５．５ 丙三醇。６ 仪器和器具６．１ 显微镜（光学显微镜或生物显微镜或光电扫描纤维投影系统）。１犛犖／犜２６８１—２０１０６．２ 切片器。６．３ 酒精灯。６．４ 可控温电炉。６．５ 载波片、盖玻片、刀片、剪刀等。７ 试样７．１ 试样的准备试样的准备按ＦＺ／Ｔ０１０５７．１—２００７中６．１规定执行。７．２ 试样的预处理试样的预处理按ＦＺ／Ｔ０１０５７．１—２００７中６．２规定执行。８ 聚乳酸纤维的定性分析方法８．１ 感官试验聚乳酸纤维的外形有光滑透明的质感，纤维本身不能延伸１倍以上。８．２ 燃烧试验按ＦＺ／Ｔ０１０５７．２规定的方法进行试验。聚乳酸纤维明火可引燃，燃烧时无烟，火焰呈蓝色，有淡淡的甜味，燃烧过程有熔融物滴下，滴落物呈黄色硬块，残留物呈硬块状。８．３ 显微镜观察按ＦＺ／Ｔ０１０５７．３规定的方法进行试验。聚乳酸纤维在显微镜下的图像参见附录Ａ。８．４ 溶解试验参照ＦＺ／Ｔ０１０５７．４规定的方法进行试验，聚乳酸纤维说明性能试验结果参见附录Ｂ，与其他纤维在常用试剂中溶解性能的比较参见附录Ｃ。聚乳酸纤维有以下溶解特性：ａ） 试样与试剂量按浴比１∶１００的比例，将试样放入甲酸（５．１）中，常温，手摇或搅拌５ｍｉｎ，试样不溶；ｂ） 试样与试剂量按浴比１∶１００的比例，将试样放入盛有（隔石棉网加热至）沸腾的冰乙酸（５．２）的烧杯中，试样迅速溶解，遇水则有白色纸浆状物质析出。ｃ） 试样与试剂量按浴比１∶１００的比例，将试样放入盛有（隔石棉网加热至）沸腾的氢氧化钠溶液（５．３）的烧杯中，继续保持沸腾５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，试样溶解。注：溶解试验只进行ａ）与ｂ）或ｂ）与ｃ）两步就判定该样品是聚乳酸纤维是有错判风险的，因为氨纶纤维常温下不溶于甲酸试剂，溶于沸乙酸试剂；二醋酯纤维溶于煮沸的冰乙酸试剂，并在煮沸的５％氢氧化钠溶液中部分溶解，且呈透明状。９ 聚乳酸纤维制品的定性分析方法９．１ 聚乳酸纤维交织制品定性分析方法９．１．１ 将准备好的样品用手工的方法或借助于工具拆分成单一形态或最少组分的长丝或纱线。２犛犖／犜２６８１—２０１０９．１．２ 按第８章的方法鉴别聚乳酸纤维，其他品种的纤维鉴别，应选择适当的程序和试验方法继续鉴别。９．２ 聚乳酸纤维混纺制品的定性分析方法聚乳酸纤维混纺制品的定性分析流程按照附录Ｄ规定执行。被定性为其他纤维（非聚乳酸纤维）的，应选择适当的程序和试验方法继续鉴别。１０ 分析结果１０．１ 纯聚乳酸纤维制品按第８章规定的方法进行试验，观察结果符合８．２和８．４描述的现象的，分析结果为：该纤维制品成分为聚乳酸纤维。１０．２ 聚乳酸纤维交织或混纺制品按第９章规定的方法进行试验，观察试验结果，其中一种纤维符合８．４描述的现象的，分析结果为：该纤维制品成分为含聚乳酸纤维。３犛犖／犜２６８１—２０１０附 录 犃（资料性附录）聚乳酸纤维显微镜观察图像 图犃．１ 实心聚乳酸纤维纵面显微镜图像 图犃．２ 实心聚乳酸纤维横截面显微镜图像图犃．３ 空心聚乳酸纤维纵面显微镜图像图 图犃．４ 空心聚乳酸纤维横截面显微镜图像４犛犖／犜２６８１—２０１０附 录 犅（资料性附录）聚乳酸纤维溶解性能试验结果表犅．１ 聚乳酸纤维溶解性能试验结果试 剂现 象 丙酮（常温） ６０ｍｉｎ后轻微溶胀 冰乙酸（常温） 不溶 冰乙酸（煮沸） 立即溶解 甲酸（常温） 不溶 二甲基甲酰胺（常温） 不溶 二甲基甲酰胺（沸水浴） 溶解／部分溶解 １ｍｏｌ／Ｌ次氯酸钠（常温） 不溶（有轻微损失） ５％氢氧化钠（常温） 不溶 ５％氢氧化钠（直接煮沸） ５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ溶解 ５％氢氧化钠（沸水浴） １５ｍｉｎ完全溶解 ２．５％氢氧化钠（煮沸） 在２．５％氢氧化钠溶液中煮沸１０ｍｉｎ试样开始溶缩，但不能完全溶解 ２０％盐酸（常温） 不溶 发烟浓盐酸（常温） 不溶 发烟浓硝酸（常温） 在常温的发烟浓硝酸试剂中５ｍｉｎ后开始从边缘向内缩小 ７５％硫酸（常温） 不溶（有轻微损失） ９８％浓硫酸（常温） 溶解 二氯甲烷／三氯甲烷（常温） 立即溶解 四氯化碳（常温） 不溶解 环己烷（常温） 不溶解 甲酸／氯化锌（沸水浴） 不溶解 间甲酚（常温） 溶解５犛犖／犜２６８１—２０１０附 录 犆（资料性附录）聚乳酸纤维与其他纤维在常用试剂中溶解性能的比较表犆．１ 聚乳酸纤维与其他纤维在常用试剂中溶解性能的比较纤维名称试 剂丙酮（常温）９９％冰乙酸（煮沸）８８％甲酸（常温）二甲基甲酰胺（常温）二甲基甲酰胺（煮沸）１ｍｏｌ／Ｌ次氯酸钠（常温）５％氢氧化钠（煮沸）２０％盐酸（常温）发烟浓盐酸（常温）发烟浓硝酸（常温）４０％硫酸（常温）６０％硫酸（常温）７５％硫酸（常温）７５％硫酸（５０℃）９８％浓硫酸（常温）二氯甲烷（常温）棉ＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＳＳＳＩ麻ＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＰＳＳＳＩ丝ＩＩＩＩＩＳＳ０ＩＰＳＩＳＳ０ＳＳＩ动物毛绒ＩＩＩＩＩＳＳ０ＩＩ△ＩＩＩＩＩＩ粘胶纤维ＩＩＩＩＩＩＩＩＳＩＩＰＳＳＳ０Ｉ竹原纤ＩＩＩＩＩＩＩＩＰｓｓＩＩＳＳＳＳＩ二醋酯Ｓ０Ｓ０Ｓ０ＳＳ０ＩＰＩＳＳＩＳＳ０Ｓ０Ｓ０１三醋酯ＰＳ０Ｓ０ＳＳ０ＩＰＩＳＳＩＳＳ０ＳＳ０Ｓ锦纶６１Ｓ０Ｓ０ＩＳ／ＰＩＩＳＳ０Ｓ０Ｓ０ＳＳ０Ｓ０ＳＩ锦纶６６１Ｓ０Ｓ０ＩＩＩＩＳＳ０Ｓ０ＳＳＳ０Ｓ０Ｓ０１维纶ＩＩＳＩＩＩＩＳ０Ｓ０Ｓ０ＰＳＳＳ０ＳＩ大豆蛋白纤维ＩＩＩＩＩＩＩＰＰＳＩＰＰＰＰＩ腈纶ＩＩＩＳ／ＰＳ０ＩＩＩＩＳＩＩＳＩＳＩ改性腈纶ＳＩＩＳＳＩＩＩＩＳＩＩＩＩＳＩ聚乳酸纤维ＩＳ０ＩＩＳ／ＰＰｓｓＳＩＩＰｓｓＩＩＩＩＳＳ０氨纶１ＳＩＩＳ０ＩＩＰＩＩＩＩＳＰＳＩ涤纶ＩＩＩＩＳ／ＰＩＩＩＩＩＩＩＩＳＳＩ丙纶／乙纶ＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩＩ氯纶ＩＩＩＳ０Ｓ０１ＩＩＩＩＩＩＩＩＩＳ牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维ＩＩＩＩＰＩＩＩＩＳＩＩＳＳＳＩ莱赛尔纤维ＩＩＩＩＩＩＩＩＳＩＩＳＳＳＳ０１莫代尔纤维ＩＩＩＩＩＩＩＩＳＩＩＳＳＳＳ０Ｉ甲壳素纤维ＩＩＩＳＳＩＰＰＩ 注：Ｓ０—立即溶解：Ｓ—溶解；Ｉ—不溶解；Ｐ—部分溶解：△—膨胀；Ｐｓｓ—微溶；空格处表示没有研究证据，情况不明。６犛犖／犜２６８１—２０１０附 录 犇（规范性附录）聚乳酸纤维混纺制品的定性分析流程图图犇．１ 聚乳酸纤维混纺制品的定性分析流程图犛犖／犜２６８１—２０１０书书书０１０２—１８６２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准聚乳酸纤维制品成分定性分析方法ＳＮ／Ｔ２６８１—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１４千字２０１１年４月第一版 ２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１７７１ 定价１６．００元