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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!%!&%&进出口锰矿石中锰!铁!硅!铝!钙!镁!钛!钾和磷的测定!波长色散$射线荧光光谱法%&’&()*+,’*-+-.),+/,+&0&*(-+0*1*2-+,13)*+3)2,12*3)),/+&0*3)’*’,+*3)4-’,00*3),+546-046-(30*+),+/,+&0&-(&0.-(*)4-(’,+5&74-(’8,9&1&+/’65*04&(0*9&$:(,;.13-(&02&+2&04&2’(-)&’(*2)&’6-5!&%&:&’:!(发布!&%&:%!:&%实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!!!#$%&’系列标准共分为$部分###第(部分$进出口锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷的测定!波长色散)射线荧光光谱法&###第$部分$进出口锰矿石中铁%铝%镁%钙%钛%磷%镍%铜%锌的测定!电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为!!#$%&’系列标准的第(部分本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位$中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局’中华人民共和国广东出入境检验检疫局本部分起草人$林忠%蒋晓光%李卫刚%王艳君%马丽娜%钟志光本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!#!#$*%!&%&进出口锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷的测定!波长色散$射线荧光光谱法%!范围!!#$%&’的本部分规定了用波长色散)+射线荧光光谱法测定锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷含量的方法本部分适用于锰矿石中锰%铁%硅%铝%钙%镁%钛%钾和磷含量的测定’测定范围见表(表%!测定范围,(质量分数)元素或化合物-./0!12$34$2&562测定范围$$7$($87&%((99*7$’元素或化合物-:2;$2#12$测定范围9*879*9%9*79*%(*79*9((*7!!注$上述含量是经烧失量校正后的含量!!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件’仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件’其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件=!#%&?@*$!测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)!第$部分$确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法=!#(%7@?!冶金产品分析方法!)射线荧光光谱分析法通则#!方法提要试样用无水四硼酸锂熔融%以少量溴化锂为脱模剂’制成玻璃熔片’用)+射线荧光光谱仪测量’用经验系数法或理论!系数校正元素间的吸收+增强效应’测量出待测元素特征谱线的)射线荧光光谱强度’根据待测元素的)射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系’计算出待测元素的含量’!试剂和材料除非另有说明’在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水’*%!无水四硼酸锂(荧光专用试剂)$在779A下至少灼烧8B’并置于干燥器中储存混合熔剂%其他适合的熔剂也可以用于样片的制备’*!!溴化锂$在(97A下干燥’置于干燥器中储存’*#!溴化锂溶液$%9C:!CD’称取&9:E9*99(:溴化锂(8*$)’溶解于$99CD水中’稀释至799CD’*’!盐酸((F()’*(!甲烷氩气混合气体((F@)(!仪器(*%!波长色散)射线荧光光谱仪$符合=!#(%7@?规定’铑靶)射线光管’配套计算机(!!#!#$*%!&%&(*!!铂+金坩埚(@7,;GF7,3H)$&9CD(*#!分析天平$感量不低于9*(C:(*’!铂+金模具(@7,;GF7,3H)(*(!马福炉$温度可达((79A(*!瓷坩埚$&9CD(*)!自动熔样设备$如火焰式自动熔样机%高频自动熔样机等也可以用于样片的准备!试样的制备试样的粒径必须通过I(99#C在(97A((9A烘干$B’置于干燥器中’备用)!分析步骤)*%!试料试料须进行烧失量的测定’将测完烧失量的试料存于干燥器中备用’至少做两份试料的平行测定)*!!试料烧失量的测定用蒸馏水洗净瓷坩埚’烘干’于(999A((99A温度下灼烧至恒重’冷却备用准确称取$:试料’精确至9*(C:’置于恒重的瓷坩埚内’放入温度能控制在(999A(979A的马福炉内灼烧至恒重’冷却至室温’置于干燥器中’按式(()计算烧失量$!#(,)$(%(&%$)’(99!%************(()!!式中$!####试料的烧失量’,&%(###试料和坩埚灼烧前的重量’单位为克(:)&%$###试料和坩埚灼烧后的重量’单位为克(:)&%###试料重量’单位为克(:))*#!试料片的制备)*#*%!称量在熔样前应彻底清洗铂+金坩埚当制备直径为89CC的试料片时’称取9*’999:E9*999$:灼烧后的试料’加入’*9999:E9J999$:无水四硼酸锂(8*()置于铂+金坩埚内当制备其他尺寸的试料片时’试料片中各组分应按比例增减)*#*!!混样用无锋利边棱的小铲或类似工具在铂+金坩埚中充分搅拌使其内容物混匀’用小片滤纸擦拭混样工具’将滤纸放入铂+金坩埚内’以免样品损失在实验台上轻轻震动铂+金坩埚底部’以确保粘附在铂+金坩埚壁上的物质进入混合物主体中)*#*#!烘干往铂+金坩埚中加入(*99CD溴化锂溶液(8*&)’将铂+金坩埚置于电热板上’烘干)*#*’!熔融将铂+金坩埚置于((99A((79A的马福炉中’计时’每7C1.时取出铂+金坩埚摇动’以赶走熔体中的气泡’使熔融体混合均匀当熔融(7C1.后’将熔融物浇铸到已在炉内保温至少$C1.的模具内’取出模具’冷却’成型的试料片与模具自动脱模如铂+金坩埚内底面平整光滑’也可在铂+金坩埚内直接冷却成型注$也可以采用其他种类的熔样设备’熔融时间和熔融温度参考上述条件进行)*#*(!目视检查和保存试料片应当是均匀的玻璃体’否则’应按?*$?*&步骤重新制备’试料片储存于洁净的干燥器中$!!#!#$*%!&%&)*’!校准样片的制备选择元素含量适中的国家标准物质作为校准用试料’按照?*$测其烧失量’然后按?*&制备标准化试料片)*(!测定)*(*%!测定条件推荐的分析线和测量条件见表$表!!测量条件元素分析线$!(K))光管电压!电流!(LM!C3)晶体狭缝!#C探测器-.$(*$%$*@79!79D1/$99(79/5!!5/0$(*$7?*779!79D1/$99779/5!!5!1$(*$(9@*979!79;N#779/534$(*$(87*979!79;N#779/556$(*$((&*(79!79D1/$99779/5-:$(*$$9*?89!?72M277779/5;$(*$’@*779!79D1/$99779/5$(*$(&%*?79!79D1/$99779/5#1$(*$’%*(79!79D1/$99779/5)*(*!!校准曲线的制作选用至少7个国家级锰矿石标准物质按照?J$?J&步骤制作试料片’在按照?J7J(推荐的分析线和测量条件测定并绘制校准曲线’标准物质各元素含量须经烧失量校正)*(*#!校准曲线的校正)*(*#*%!背景校正采用$点法扣除背景’按式($)计算峰的净强度$#.$#O&(#(’($&#$’(()!(($&(()**********($)!!式中$#(%#$###分别为背景(%$的)射线荧光强度&((%($###分别为背景(%$的$角与峰位置$角之差&#.###扣除背景后的净强度&#O###峰位置下的总强度)*(*#*!!回归分析将测得的标准化试料片(?J&J&)中各元素分析线的净强度对相应的标准试料各元素含量按式(&)进行回归然后求出工作曲线常数)和*+,$)’#,-*************(&)!!式中$+,###分析元素,未校正的含量’,(质量分数)&#,###分析元素,的荧光净强度&)%*###工作曲线常数)*(*#*#!经验系数法基体校正方程见式(8)$&!!#!#$*%!&%&%,$((-.,-/0,/’1/)+,-2,********(8)!!式中$%,###分析元素,校正后的含量’,(质量分数)&+,###分析元素,未校正的含量’,(质量分数)&0,/###共存元素/对分析元素,的吸收增强影响系数&1/###共存元素/的含量’,(质量分数)&.,’2,###分析元素,的基体校正常数)*(*#*’!理论!系数法理论!系数法基体校正方程见式(7)$2,$3,-4,’#,’((-/!,/’2/)********(7)!!式中$2,###分析元素,校正后的含量’,(质量分数)&3,###校准曲线的截距(常数)&4,###校准曲线的斜率&#,###分析元素,的荧光强度&!,/###理论计算的共存元素/对分析元素,的影响系数&2/###共存元素/的含量’,(质量分数))*(*’!仪器测量仪器稳定后’用校准样片进行曲线漂移校正’然后测定试料片$!结果的表示根据测出的试料片分析元素特征谱线的)射线荧光光谱强度’计算出试料片中各元素的含量’按式(%)计算出试料中各元素或化合物的含量$2,$2,9’((99&!#)!(99**********(%)!!式中$2,###干态下的元素或化合物,的质量分数’,&!####试料的烧失量’,(质量分数)&2,9###试料片中元素或化合物,的质量分数’,*!精密度本标准的精密度数据是由’个实验室’选定8个水平’按照=!#%&?@*$标准共同实验确定’精密度数据如表&所示表#!精密度,(质量分数)元素水平范围(5)重复性限(6)再现性限(7)-.$7+7$6PI9*99$85F9*$’@(7PI9*999$5F9*$@’&/0(+$86PI9*997(5F9*(@@77PI9*998@5F9*(’$8!12$7+&%6P9*9(9$5F9*98%%7P9*99%’5F9*((?@34$2&(+(96P9*9(7&5F9*((787P9*997@5F9*(’885629*7+$’6P9*99$’5F9*($&$7P9*999(5F9*(’$88!!#!#$*%!&%&表#(续),(质量分数)元素水平范围(5)重复性限(6)再现性限(7)-:29*8+76P9*9&&?5F9*9$$&4:7P9*(89(4:5I9*’$99#12$9*9(+(*74:6P9*7’9(4:5I9*@%9(4:7P9*?@%74:5I9*799($29*9(+(*76P9*98$%5F9*9(@84:7P9*7(&74:5I9*??%8;9*9%+9*76P9*98&75F9*999?4:7P9*’9$@4:5I(*$9897!!#!#$*%!&%&书书书!!#!!$%&#!#中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准进出口锰矿石中锰铁硅铝钙镁钛钾和磷的测定!波长色散$射线荧光光谱法!##$%&’()$$*)*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街)%号邮政编码%)***+,网址---(./0(123(01电话%%’,$&4+%!%’,)5,+’中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本’’*6)$&*)#)%!印张*(5,!字数))千字$*)*年)*月第一版!$*)*年)*月第一次印刷印数)$)%**书号%),,*%%&$7$))$$!定价&(!!元