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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４８—２０１０唇膏中水溶性着色剂的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犾犲犮狅犾狅狉犪狀狋狊犻狀犾犻狆狊狋犻犮犽狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布食品伙伴网书书书前 言本标准的附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李英、孙小颖、刘丽、张琛、邓银舟、白爽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４４８—２０１０食品伙伴网唇膏中水溶性着色剂的测定高效液相色谱法１ 范围本标准规定了唇膏中九种水溶性着色剂溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于唇膏中水溶性着色剂的测定。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法３ 方法提要将试样用三氯甲烷溶解或均匀分散后，用水提取试样中的水溶性着色剂，用高效液相色谱测定，根据保留时间及光谱图定性，外标法定量。４ 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１ 乙腈：高效液相色谱级。４．２ 三氯甲烷。４．３ 氢氧化钠。４．４ 磷酸二氢钾。４．５ 磷酸二氢钾缓冲溶液：称取２．０ｇ磷酸二氢钾（４．４），溶于１０００ｍＬ水中，用１０ｇ／Ｌ的氢氧化钠（４．３）溶液调节ｐＨ值至６。４．６ 溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７标准品。４．７ 溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７标准储备溶液：准确称取各标准品（４．６）适量，用水分别配制成浓度为１ｍｇ／ｍＬ溶液，室温下避光保存。４．８ 混合标准工作溶液：吸取适量溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７标准储备溶液（４．７），用水稀释成适当浓度，室温下避光保存。５ 仪器和设备５．１ 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。５．２ 漩涡混合仪。５．３ 离心机。５．４ ｐＨ计。５．５ 分析天平：感量０．１ｍｇ。１犛犖／犜２４４８—２０１０食品伙伴网６ 分析步骤６．１ 提取称取０．１ｇ～０．５ｇ唇膏（精确到０．０００１ｇ）于５０ｍＬ离心试管中，加１０ｍＬ三氯甲烷（４．２），旋紧，用漩涡混合仪（５．２）混匀，准确加入１０ｍＬ水，再次混匀后，在离心机（５．３）中高速离心１０ｍｉｎ，吸取上层清液过０．４５μｍ滤膜，供高效液相色谱仪测定。６．２ 测定６．２．１ 液相色谱条件ａ） 色谱柱：Ｃ１８，５μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径）或相当者；ｂ） 流动相：见表１；表１ 流动相梯度洗脱时间／ｍｉｎ磷酸二氢钾缓冲溶液／％乙腈／％０２２７８５．０２２７８８．０４５５５１２．０４５５５１７．０７５２５２２．０７５２５ ｃ） 进样量：２０μＬ；ｄ） 检测波长：２４０ｎｍ；ｅ） 柱温：３０℃；ｆ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．２ 测定根据试液中着色剂含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试液中着色剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和试液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、酸性黄１、酸性红１、食品红４、食品红１、橙黄Ⅰ、酸性橙７的保留时间分别约为２．４０５ｍｉｎ、３．７２９ｍｉｎ、４．７３７ｍｉｎ、６．２６３ｍｉｎ、７．１２４ｍｉｎ、９．９９７ｍｉｎ、１０．９２３ｍｉｎ、１１．６５５ｍｉｎ、１４．０５７ｍｉｎ。标准品的种类表和色谱图参见附录Ａ、附录Ｂ。６．２．３ 空白试验除不加样品外，均按上述步骤进行。７ 结果计算用色谱数据处理机或按式（１）计算各着色剂含量，以质量分数表示：犡＝（犃犻－犃０）·犮ｓ·犞犃ｓ·犿…………………………（１） 式中：犡———各被测着色剂的质量分数，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃犻———试液中各被测着色剂的峰面积；犃０———空白试液中各被测着色剂的峰面积；犮ｓ———标准工作溶液中各着色剂浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犃ｓ———标准工作溶液中各着色剂的峰面积；犞———试液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；２犛犖／犜２４４８—２０１０食品伙伴网犿———样品的质量，单位为克（ｇ）。８ 测定低限本方法对溶剂绿７、食品黄３、食品红１７、食品红４和酸性橙７测定低限为０．２ｍｇ／ｋｇ，对酸性黄１、酸性红１和食品红１测定低限为１ｍｇ／ｋｇ，对橙黄Ⅰ测定低限为２ｍｇ／ｋｇ。９ 回收率及精密度回收率及精密度见表２。表２ 着色剂的回收率和精密度着色剂名称质量水平／μｇ平均回收率／％相对标准偏差／％溶剂绿７５．１３８９．５６６．４９５１．３０９６．８２３．８５４１０．４０９４．５４３．６８食品黄３４．７４８５．７８６．２２４７．４０９１．７３５．６３３７９．２０９１．３３６．７０食品红１７５．０３９３．１１５．５９５０．３０９７．４９４．２５４０２．４０９４．１７５．３９酸性黄１５．１６８８．８９６．２７５１．６０９４．２７６．８７４１２．８０９２．０６７．５６酸性红１４．６５８５．７８８．２０４６．５０９１．２７５．７４３７２．００９８．１１４．５３食品红４５．０６９６．２２７．３１５０．６０９６．３３３．９２４０４．８０９５．８３５．０４食品红１５．０８８６．８９７．０１５０．８０９０．２０６．２５４０６．４０９３．６１４．５６橙黄Ⅰ５．１２９６．００７．３７５１．２０１００．１６５．４１４０９．６０９７．４４５．５８酸性橙７５．０８８５．３３５．１１５０．８０８８．４９６．６１４０６．４０９２．４９７．００３犛犖／犜２４４８—２０１０食品伙伴网附 录 犃（资料性附录）九种水溶性着色剂种类表表犃．１ 九种水溶性着色剂种类表序号中文名称英文名称化学文摘号ＣＡＳ染料索引号Ｃ．Ｉ．分子式１溶剂绿７ｓｏｌｖｅｎｔｇｒｅｅｎ７６３５８６９６５９０４０Ｃ１６Ｈ７Ｎａ３Ｏ１０Ｓ３２食品黄３ｆｏｏｄｙｅｌｌｏｗ３２７８３９４０１５９８５Ｃ１６Ｈ１０Ｎ２Ｎａ２Ｏ７Ｓ２３食品红１７ｆｏｏｄｒｅｄ１７２５９５６１７６１６０３５Ｃ１８Ｈ１４Ｎ２Ｎａ２Ｏ８Ｓ２４酸性黄１ａｃｉｄｙｅｌｌｏｗ１８４６７０８１０３１６Ｃ１０Ｈ４Ｎ２Ｎａ２Ｏ８Ｓ５酸性红１ａｃｉｄｒｅｄ１３７３４６７６１８０５０Ｃ１８Ｈ１３Ｎ３Ｎａ２Ｏ８Ｓ２６食品红４ｆｏｏｄｒｅｄ４２３０２９６７１６０４５Ｃ２０Ｈ１２Ｎ２Ｎａ２Ｏ７Ｓ２７食品红１ｆｏｏｄｒｅｄ１４５４８５３２１４７００Ｃ１８Ｈ１４Ｎ２Ｎａ２Ｏ７Ｓ２８橙黄ⅠｏｒａｎｇｅⅠ５２３４４４１４６００Ｃ１６Ｈ１１Ｎ２ＮａＯ４Ｓ９酸性橙７ａｃｉｄｏｒａｎｇｅ７６３３９６５１５５１０Ｃ１６Ｈ１１Ｎ２ＮａＯ４Ｓ４犛犖／犜２４４８—２０１０食品伙伴网附 录 犅（资料性附录）水溶性着色剂标准品液相色谱图 １———溶剂绿７（２．４０５ｍｉｎ）；２———食品黄３（３．７２９ｍｉｎ）；３———食品红１７（４．７３７ｍｉｎ）；４———酸性黄１（６．２６３ｍｉｎ）；５———酸性红１（７．１２４ｍｉｎ）；６———食品红４（９．９９７ｍｉｎ）；７———食品红１（１０．９２３ｍｉｎ）；８———橙黄Ⅰ（１１．６５５ｍｉｎ）；９———酸性橙７（１４．０５７ｍｉｎ）。图犅．１ 水溶性着色剂标准品的液相色谱图５犛犖／犜２４４８—２０１０食品伙伴网书书书０１０２—８４４２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准唇膏中水溶性着色剂的测定高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ２４４８—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１０千字２０１０年４月第一版 ２０１０年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０６８６ 定价１６．００元食品伙伴网