SNT 2268-2009 漆包线中有机挥发物含量的测定 顶空气相色谱-质谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２６８—２００９漆包线中有机挥发物含量的测定顶空气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀犻犮狏狅犾犪狋犻犾犲狊犻狀犲狀犪犿犲犾犲犱狑犻狉犲—犎犲犪犱狊狆犪犮犲犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言本标准的附录!为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准负责起草单位中华人民共和国广东出入境检验检疫局!本标准主要起草人周明辉#肖前#刘莹峰#翟翠萍#李丹#李全忠#郑建国!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!!#!!#!$$%漆包线中有机挥发物含量的测定顶空气相色谱$质谱法&!范围本标准规定了顶空气相色谱质谱法测定漆包线中甲苯#乙苯#邻二甲苯#间二甲苯#对二甲苯#苯乙烯#苯酚##甲基苯酚#$甲基苯酚#%甲基苯酚##$&二甲基苯酚#$$%二甲基苯酚#$$&二甲基苯酚’$种有机挥发物的方法!本标准适用于漆包线中甲苯等’$种有机挥发物的测定!!!原理试样经剪碎后$采用顶空()*+法同时分析测定漆包线中甲苯等’$种有机挥发物$内标法定量!’!试剂和材料除非另有规定$使用色谱纯试剂!’,&!甲苯!’,!!乙苯!’,’!邻二甲苯!’,(!间二甲苯!’,)!对二甲苯!’,!苯乙烯!’,*!苯酚!’,#!#甲基苯酚!’,%!$甲基苯酚!’,&$!%甲基苯酚!’,&&!#$&二甲基苯酚!’,&!!$$%二甲基苯酚!’,&’!$$&二甲基苯酚!’,&(!内标物正十四烷!’,&)!内标溶液准确称取正十四烷的标准品-,-&.%精确至-,---#.&$置于’--/0容量瓶中$用乙醇溶解定容!该溶液含目标化含物为&--/.’0!’,&!标准溶液准确称取甲苯#乙苯#邻二甲苯#间二甲苯#对二甲苯#苯乙烯#正十四烷#苯酚##甲基苯酚#$甲基苯酚#%甲基苯酚##$&二甲基苯酚#$$%二甲基苯酚#$$&二甲基苯酚的标准品各-,-&.$置于’--/0容量瓶中$用乙醇定容!该溶液含以上各目标化合物均为&--/.’0!(!仪器(,&!气相色谱质谱联用仪%()*+&$带12源!(,!!顶空进样器!(,’!顶空瓶#-/0!(,(!微量注射器’-0!’!!#!!#!$$%)!分析步骤),&!样品制备称取#.漆包线试样%准确至-,--’.&$卷绕在!3//的玻璃棒上$剪成长度小于&,-//碎样后$放入#-/0顶空瓶中$在瓶底均匀散开$加盖密封!用微量注射器准确吸取&0内标溶液注入已经加盖密封的#-/0顶空瓶中$将顶空瓶置于顶空进样器中$待测定!),!!仪器操作条件),!,&!顶空进样条件4&!顶空瓶温度’&-5(6&!顶空环温度#--5(7&!传输线温度#--5(8&!顶空时间%&/9:(;&!加压时间-,’&/9:(&!顶空环注入时间-,-%/9:(.&!顶空环平衡时间-,-&/9:(=&!进样时间’,--/9:!),!,!!气相色谱质谱条件4&!色谱柱?2@@AB!C毛细管柱D-/E-,#&/E-,#&/$或相当者(6&!柱温F-5%$/9:&’-5’####/9:#%-5%’-/9:&(7&!进样口温度#&-5(8&!色谱质谱接口温度#%-5(;&!离子源温度#$-5(&!四极杆温度’&-5(.&!载气氦气$纯度$33,333G$’,-/0’/9:(=&!进样方式分流进样$分流比’-H’(9&!离子源12源$电离能量I-;J(K&!质量扫描范围&-4/L#%&-4/L(M&!测定方式选择离子监测方式!),’!测定),’,&!相对校正因子的测定按&,#规定的仪器操作条件$待仪器稳定后$对标准溶液%$,’D&顶空进样测定$标准溶液的典型总离子流图参见附录!!),’,!!样品的测定按&,#规定的仪器操作条件$待仪器稳定后$对预处理好的试样%&,’&顶空进样测定!),’,’!空白试验按相同步骤进行空白试验!!结果计算,&!按式%’&计算各种有害挥发物对内标物的校正因子!#$%&N$N%&))))))))))%’&!!式中!***各种有机挥发物对内标物的校正因子(#!!#!!#!$$%$***标准溶液中内标峰面积(&***内标质量$单位为毫克%/.&($N***标准溶液中各种标准物质的峰面积(&N***各种有机挥发物标准物质质量$单位为毫克%/.&!,!!按式%#&计算试样中各种有机挥发物含量’#!%%$样($-&%&$%&%’---))))))))))%#&!!式中’***试样中各种有机挥发物含量$单位为毫克每千克%/.’M.&(!***校正因子($***试样中内标物峰面积($样***试样中各种有害挥发物峰面积($-***空白峰面积(&***内标物质量$单位为毫克%.&(&***试样质量$单位为克%.&!计算结果准确至小数点后两位!*!测定低限#回收率及精密度*,&!测定低限本方法对漆包线中’$种有机挥发物的测定低限见表’!表&!&’种有机挥发物的检测低限序号化合物名称检测限’%/.’M.&序号化合物名称检测限’%/.’M.&’甲苯-,-’F苯酚-,-’#乙苯-,-’3#$&二甲基苯酚-,-’$对二甲苯-,-’’-%甲基苯酚-,-’%间二甲苯-,-’’’$甲基苯酚-,-’&邻二甲苯-,-’’#$$&二甲基苯酚-,-’D苯乙烯-,-’’$$$%二甲基苯酚-,-’I#甲基苯酚-,-’*,!!回收率在装有#.样品的顶空瓶中定量加入&0混合标样溶液%$,’D&$测试各种有机挥发物的加标回收率!回收率在3$,#G#’--,DG之间!*,’!精密度以实际漆包线样品的测定结果为例$各种有机挥发物相对标准偏差为-,%-G##-,%$G!$!!#!!#!$$%附!录!%%资料性附录&&’种有机挥发物标准品溶液的总离子流图及相关参数’***甲苯(#***乙苯($***对二甲苯(%***间二甲苯(&***邻二甲苯(D***苯乙烯(I***正十四烷%内标&(F***苯酚(3***#甲基苯酚(’-***#$&二甲基苯酚(’’***%甲基苯酚(’#***$甲基苯酚(’$***$$&二甲基苯酚(’%***$$%二甲基苯酚!图%,&!&’种有机挥发物标准品溶液的总离子流图表%,&!各目标化合物色谱保留时间#相对分子质量#定性离子#定量离子峰号化合物名称色谱保留时间’/9:相对分子质量定性特性离子/’O定量特征离子/’O’甲苯D,#%3#3’$3#$D&3’#乙苯I,$&’-D3’$’-D$D&’-D$对二甲苯I,%D’-D3’$’-D$’-&’-D%间二甲苯I,&D’-D3’$’-D$’-&’-D%!!#!!#!$$%表%,&%续&峰号化合物名称色谱保留时间’/9:相对分子质量定性特性离子/’O定量特征离子/’O&邻二甲苯F,#-’-D3’$’-D$’-&’-DD苯乙烯3,#’’-%’-%$’-$$IF’-%I正十四烷%内标物&’-,I3’3F’3F$&I$I’&IF#甲基苯酚’F,$F’-F’-F$’-I$3-’-F3苯酚’F,%&3%3%$DD$$33%’-#$&二甲基苯酚’3,’&’##’##$’-I$’#’’##’’%甲基苯酚’3,#$’-F’-I$’-F$II’-I’#$甲基苯酚’3,$#’-F’-F$’-I$I3’-F’$$$&二甲基苯酚#-,#%’##’##$’-I$’#’’##’%$$%二甲基苯酚#-,F#’##’-I$’##$’#’’##&!!#!!#!$$%书书书９００２—８６２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准漆包线中有机挥发物含量的测定顶空气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ２２６８—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１０千字２００９年５月第一版　２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９６４０　定价１６．００元