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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２６０—２０１０阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犮犺犲犿犻犮犪犾犮狅犿狆狅狌狀犱狊狅犳犮狅狆狆犲狉犮犪狋犺狅犱犲—犘犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆犻犮犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人：冯健、孙致安、龚思维、李德军。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２６０—２０１０阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法１ 范围本标准规定了用光电发射光谱分析方法测定高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量。本标准适用于高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量的测定。测定范围见表１。表１ 阴极铜中杂质元素的测定范围％元素测定范围（质量分数）元素测定范围（质量分数）Ａｓ０．００００１～０．０１５０Ｓｂ０．００００１～０．０２００Ｂｉ０．００００１～０．００５０Ｓ０．００００１～０．０１００Ｓｅ０．００００１～０．００５０Ｔｅ０．００００１～０．０１００Ｆｅ０．００００１～０．０１００Ａｇ０．０００１０～０．０１００Ｓｎ０．００００１～０．０１００Ｎｉ０．００００１～０．０１００Ｐｂ０．００００１～０．０１００Ｚｎ０．０００１０～０．０１００Ｃｒ０．００００１～０．０１００Ｃｄ０．０００１０～０．００５０Ｃｏ０．０００１０～０．０１００Ｓｉ０．０００１０～０．０１００Ｐ０．０００１０～０．０１００Ｍｎ０．０００１０～０．００５０２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８ 分析实验室用水规格和试验方法３ 方法提要将加工好的样品作为一个电极，用激发系统使样品与对电极激发发光，并将该光束引入分光系统，通过色散元件分解成线状光谱。对选定的内标线和分析线的强度进行光电转换并测量，根据标准样品制作的标准曲线，计算机自动采集激发强度值并计算出分析样品中待测元素的含量。４ 试剂和材料４．１ 水，ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中４．２规定的二级水。４．２ 盐酸，优级纯。４．３ 盐酸，（１＋１０）。４．４ 无水乙醇，分析纯。５ 仪器和设备５．１ 光电发射光谱仪。仪器所用的氩气纯度≥９９．９９９％，且氩气的压力和流量必须保持恒定。仪器应１犛犖／犜２２６０—２０１０期通电以使光电倍增管处于稳定状态，并满足测定高纯阴极铜中化学成分的相应要求（仪器工作条件参见附录Ａ）。５．２ 分析谱线。根据不同的仪器情况及其使用条件，充分考虑分析样品的种类选择适当的分析谱线，推荐分析谱线与内标线参见附录Ａ。５．３ 高温箱式电阻炉。控制温度：１２００℃，精确到１℃。５．４ 车床。５．５ 烘箱。１０５℃±２℃。５．６ 带盖高纯石墨坩埚，尺寸规格见图１。单位为毫米图１ 制样用石墨坩埚６ 分析步骤６．１ 试样制备６．１．１ 块状试样制备将块状试样切割成与仪器激发台大小相匹配的试样，试样大小能保证在同一平面上完成４个平行试验。取得的块状样品以车床（５．４）加工，车出表面光洁平整无气孔的待测面，加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。６．１．２ 屑状试样制备将１５０ｇ左右屑状试样，屑样单片尺寸不大于８ｍｍ×５ｍｍ，为防止制样环境中铁的污染，必要时应将屑状试样先以盐酸（４．３）洗去表面铁杂质污染，并用水、无水乙醇（４．４）洗净，放入烘箱（５．５）中于１０５℃烘干，在干燥器中冷却后装入高纯石墨坩埚（５．６）中，盖上盖子。移入已升温至１１００℃的高温箱式电阻炉（５．３）中，继续升温至１１５０℃并保持１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出坩埚，自然冷却。试样冷却至室温后，取出熔铸所得柱状试样，用车床（５．４）加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。６．２ 仪器操作条件６．２．１ 电源：必须保证仪器的稳定性，并根据仪器使用要求配备专用地线。６．２．２ 仪器室环境：房间清洁、防震，仪器室内温度应保持在２０℃～３０℃，在同一再校准周期内仪器室温度变化不超过２℃，相对湿度≤８０％。６．３ 测定步骤６．３．１ 预热为保证光电倍增管工作稳定并满足真空度的要求，使用前应预先通电。停机３ｄ后应通电稳定２４ｈ。２犛犖／犜２２６０—２０１０６．３．２ 预激发分析工作前，检查仪器工作参数，激发一块废旧样品（３～５）次，确认仪器处于正常分析状态。６．３．３ 工作（校准）曲线的制作６．３．３．１ 选用仪器附带的工作曲线。６．３．３．２ 自制工作曲线。在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发３次、以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元素的浓度值由计算机程序绘制出工作曲线。６．３．４ 再校准分析时应用再校准样品对工作曲线进行校准。６．３．５ 测定参照附录Ａ选定相应仪器的工作条件激发内控样品及分析试样，每个样品至少激发（３～４）次，取平均值。６．４ 分析结果的计算取至少三次测定值，将其平均，根据分析线对的相对强度，仪器自动从校准曲线上求出分析元素的含量，计算出砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰量的分析结果。内控样品的分析结果应符合重复性限。７ 精密度由８个实验室对５个试样在不同的发射光谱仪上进行方法精密度试验，结果见表２。表２ 方法精密度％元素水平范围（质量分数）重复性限狉再现性限犚Ａｓ０．００００１～０．００５０狔＝０．０６１７狓＋０．００００４狔＝０．２３７９狓＋０．００００５Ｂｉ０．００００１～０．００５０狔＝０．０６１１狓＋０．００００７狔＝０．２９８２狓＋０．００００６Ｓｅ０．００００１～０．００５０狔＝０．１００８狓＋０．００００４狔＝０．１７４狓＋０．００００２Ｆｅ０．０００１０～０．０１００狔＝０．０３１２狓＋０．０００１狔＝０．１０３６狓＋０．００００３Ｓｎ０．００００５～０．００５０狔＝０．１００８狓＋０．００００４狔＝０．１７４狓＋０．００００２Ｐｂ０．０００１０～０．００５０狔＝０．０３３４狓＋０．０００２狔＝０．１９９７狓＋０．０００２Ｃｒ０．００００５～０．０００５００．００００６０．００００８Ｃｏ０．００００５～０．０００５００．００００６０．０００１３Ｐ０．０００１０～０．００５０狔＝０．１４２７狓－０．００００１狔＝０．２１８１狓＋０．０００１Ｓｂ０．００００５～０．０００２０．０００２～０．００５０ｙ＝０．００００９ｌｎ（狓）＋０．００１０．０００１００．０００２５Ｓ０．０００２０～０．００２０狔＝０．１２６３狓＋０．００００８狔＝０．１２３４狓＋０．０００２Ｔｅ０．０００１０～０．００１００．０００１６０．０００３１Ａｇ０．０００５０～０．００５００．０００１４０．０００５３Ｎｉ０．０００１０～０．００５０狔＝０．０８６１狓＋０．００００５狔＝０．１７７狓＋０．０００２Ｚｎ０．０００２０～０．００５００．０００２００．０００５０Ｃｄ０．００００１～０．０００５０．００００５０．０００１０Ｓｉ０．０００１０～０．００５０狔＝０．０７０３狓＋０．０００１狔＝０．１４５２狓＋０．０００２Ｍｎ０．００００５～０．０００５０．００００５狔＝０．５９５７狓＋０．０００００７３犛犖／犜２２６０—２０１０附 录 犃（资料性附录）热电犃犚犔４４６０型光电发射光谱仪和犛狆犲犮狋狉狅犜犪犫犛型光电发射光谱仪测定阴极铜中的化学成分犃．１ 热电ＡＲＬ４４６０型光电发射光谱仪测定阴极铜中的砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量所采用的分析线对、仪器工作参数见表Ａ．１、表Ａ．２。表犃．１ 分析线对元 素波长／ｎｍ内标线Ａｓ１８９．０４Ｂｇ２Ｂｉ３０６．７７Ｂｇ３Ｓｅ１９６．０９Ｂｇ２Ｆｅ２５９．９４Ｂｇ２Ｓｎ１８９．９９Ｂｇ２Ｐｂ２８３．３０Ｂｇ３Ｃｒ２６７．７２Ｂｇ２Ｃｏ２２８．６２Ｂｇ２Ｐ１７８．２９Ｂｇ２Ｓｂ２０６．８４Ｂｇ２Ｓ１８０．７３Ｂｇ３Ｔｅ１８５．７２Ｂｇ２Ａｇ３３８．２９Ｂｇ３Ｎｉ２３１．６０Ｂｇ２Ｚｎ３３４．５０Ｂｇ２Ｃｄ２２８．８０Ｂｇ３Ｓｉ２８８．１６Ｂｇ３Ｍｎ２５７．６１Ｂｇ２Ｂｇ２２００．８６ＩｎｔｅｒｎａｌＢｇ３３１０．５０ＩｎｔｅｒｎａｌＣｕ５１０．５５Ｉｎｔｅｒｎａｌ表犃．２ 仪器工作参数项 目参 数氩气冲洗时间／ｓ３．０预燃时间／ｓ７．０积分时间／ｓ５．０光源技术电流控制光源ＣＣＳ；时间分辩光谱ＴＲＳ入射狭缝／μｍ２０出射狭缝／μｍ２５，３７．５，５０，７５辅助电极直径为６ｍｍ顶端成９０℃圆锥形钨电极分析间距３ｍｍ４犛犖／犜２２６０—２０１０犃．２ ＳｐｅｃｔｒｏＴａｂＳ型光电发射光谱仪测定阴极铜中的砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量所采用的分析线对、仪器工作参数见表Ａ．３、表Ａ．４。表犃．３ 分析线对元素波长／ｎｍ内标线Ａｓ１８９．０４１７１．０９Ｂｉ３０６．７７２９６．１１７Ｓｅ１９６．０９１７１．０９０Ｆｅ３７１．９９２９６．１１７Ｓｎ１７５．７９１７１．０９０Ｐｂ４０５．７８２９６．１１７Ｃｒ３５７．８７２９６．１１７Ｃｏ３４５．３５１２９６．１１７Ｐ１７８．２９１７１．０９０Ｓｂ２０６．８３１７１．０９０Ｓ１８０．７３１７１．０９０Ｔｅ１８５．７２１７１．０９０Ａｇ３３８．２８９２９６．１１７Ｎｉ３６１．９４２９６．１１７Ｚｎ３３４．５０２９６．１１７Ｃｄ２２８．８０２１７１．０９０Ｓｉ２８８．１６２９６．１１７Ｍｎ４０３．４５２９６．１１７表犃．４ 仪器工作参数项 目时间／ｓ频率／Ｈｚ激发条件Ｆｌｕｓｈ２．０—Ｐｒｅｓｐｋ２８４００Ｓａｆｔ５．０３００Ｓｐａｒｋ１３．０３００Ａｒｃ５．０３００辅助电极直径为４ｍｍ顶端成９０℃圆锥形钨电极分析间距３ｍｍ光源功率１．２ｋＶＡｍａｘｉｍｕｍ，０．１６ｋＶＡｉｎｒｅａｄｙｍｏｄｅ测定强度相对氩气流量静态流量１０Ｌ／ｈ；工作流量２０Ｌ／ｈ５犛犖／犜２２６０—２０１０书书书０１０２—０６２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法ＳＮ／Ｔ２２６０—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１１千字２０１０年４月第一版 ２０１０年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０５４７ 定价１６．００元