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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２５５—２００９液化石油气组分的测定毛细管气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狅犳犾犻狇狌犲犳犻犲犱狆犲狋狉狅犾犲狌犿犵犪狊犲狊—犆犪狆犻犾犾犪狉狔犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准的附录Ａ和附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王楼明、刘丽、叶锐钧、杨俊凡、陈国峰、陈惊波、王华、王红卫、江涛。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２５５—２００９液化石油气组分的测定毛细管气相色谱法１ 范围本标准规定了液化石油气组分的毛细管气相色谱测定方法。本标准适用于丙烷液化石油气、丁烷液化石油气和丙烷丁烷混合液化石油气组分的测定。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ１１１７４ 液化石油气３ 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。３．１液化石油气 犾犻狇狌犲犳犻犲犱狆犲狋狉狅犾犲狌犿犵犪狊，简称犔犘犌ＬＰＧ通常是指Ｃ３到Ｃ４烃类混合物，其中包含Ｃ１、Ｃ２、Ｃ５及以上的烃类。本标准中的液化石油气特指符合ＧＢ１１１７４中液化石油气范围的液化石油气。４ 原理气体样品和已知组成的标准混合气，在相同的操作条件下，用毛细管气相色谱法进行分离、定性。将两者相应的组分进行比较。用标气的组成数据计算气体样品相应的组成。计算时采用峰面积定量。５ 试剂和材料５．１ 载气：氮气，纯度不低于９９．９９９％。５．２ 标准气体：从经国家认证的生产单位购买。标气的所有组分必须处于均匀的气态。标气中组分的浓度，与未知样相当，使未归一化各组分测定值之总和在１００％±１％范围内。６ 仪器６．１ 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。６．２ 水浴装置：温度精确到±１℃。７ 分析步骤７．１ 连接用适当的连接管线将ＬＰＧ取样瓶与气相色谱进样口相连接，部分管线盘成螺旋状浸泡于８０℃水浴中使液样气化，然后经进样阀进样进行毛细管气相色谱分析。１犛犖／犜２２５５—２００９７．２ 测定７．２．１ 参考气相色谱条件ａ） 色谱柱：３０ｍ×０．５３ｍｍ（内径）ＨＰＰＬＯＴ／Ａｌ２Ｏ３石英毛细管柱或相当者；ｂ） 色谱柱温度：６０℃１５℃／ｍｉｎ１７０℃（１ｍｉｎ）；ｃ） 进样口温度：１７５℃；ｄ） 检测器温度：２００℃；ｅ） 载气：氮气（５．１），５ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ） 氢气流速：３０ｍＬ／ｍｉｎ；ｇ） 空气流速：３００ｍＬ／ｍｉｎ；ｈ） 进样方式：分流进样，分流比３０∶１；ｉ） 进样量：０．２５ｍＬ；ｊ） 阀箱温度：８０℃。７．３ 气相色谱定性及定量分析按上述分析条件（７．２．１）对标气（５．２）及样气进行分析。根据标气色谱峰的保留时间进行定性。按各组分峰面积和标气的摩尔含量，计算相应的相对校正因子。采用相同的色谱条件和测定程序测定样品，根据所计算的相对校正因子按面积归一化法计算各组分含量。液化石油气各组分的保留时间参见附录Ａ中的表Ａ．１，典型标准气体气相色谱图参见附录Ｂ中的图Ｂ．１。７．４ 结果计算７．４．１ 组分的摩尔百分含量计算：按式（１）计算液化石油气样品中犻组分的摩尔百分含量：犡犻＝犃狊犃犻×犿犻…………………………（１） 式中：犡犻———液化石油气样品中犻组分的摩尔百分含量，％；犃狊———液化石油气样品中犻组分峰面积；犃犻———标气中犻组分峰面积；犿犻———标气中犻组分摩尔百分含量，％。７．４．２ 组分的归一化摩尔百分含量计算：按式（２）计算液化石油气样品中犻组分的归一化摩尔百分含量：犡犻，狀＝犡犻∑狀犻＝１犡犻×１００…………………………（２） 式中：犡犻，狀———液化石油气样品中犻组分的归一化摩尔百分含量；犡犻———按式（１）计算得到的液化石油气样品中犻组分的未归一化摩尔百分含量；狀———参与归一化计算的组分数。８ 方法精密度按下述规定判断试验结果的可靠性。ａ） 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表１数值。２犛犖／犜２２５５—２００９ｂ） 再现性：两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于表１数值。表１ 精密度单位为摩尔百分含量浓度重复性再现性＜０．５０．０５０．０６０．５～５０．１０．３＞５０．３０．５３犛犖／犜２２５５—２００９附 录 犃（资料性附录）液化石油气各组分的相对分子质量和保留时间表犃．１ 液化石油气各组分的相对分子质量和保留时间化合物化学分子式相对分子质量保留时间／ｍｉｎ甲烷ＣＨ４１６．０４１．２６１乙烷Ｃ２Ｈ６３０．０７１．４３４乙烯Ｃ２Ｈ４２８．０５１．６７６丙烷Ｃ３Ｈ８４４．１０２．０５６环丙烷Ｃ３Ｈ６４２．０８２．９２３丙烯Ｃ３Ｈ６４２．０８３．０２２异丁烷Ｃ４Ｈ１０５８．１２３．３６６正丁烷Ｃ４Ｈ１０５８．１２３．５５９丙二烯Ｃ３Ｈ４３９．０６３．９５４乙炔Ｃ２Ｈ２２６．０４４．２０２反丁烯Ｃ４Ｈ８５６．１１４．７９０正丁烯Ｃ４Ｈ８５６．１１４．９４２异丁烯Ｃ４Ｈ８５６．１１５．１１０顺丁烯Ｃ４Ｈ８５６．１１５．２７９异戊烷Ｃ５Ｈ１２７２．１５５．６０１正戊烷Ｃ５Ｈ１２７２．１５５．８２３１，３丁二烯Ｃ４Ｈ６５４．０９６．２６０丙炔Ｃ３Ｈ４３９．０６６．４６１４犛犖／犜２２５５—２００９附 录 犅（资料性附录）液化石油气标准气体典型气相色谱图 １———甲烷；２———乙烷；３———乙烯；４———丙烷；５———环丙烷；６———丙烯；７———异丁烷；８———正丁烷；９———丙二烯；１０———乙炔；１１———反丁烯；１２———正丁烯；１３———异丁烯；１４———顺丁烯；１５———异戊烷；１６———正戊烷；１７———１，３丁二烯；１８———丙炔。图犅．１ 液化石油气标准气体典型气相色谱图５犛犖／犜２２５５—２００９书书书９００２—５５２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准液化石油气组分的测定毛细管气相色谱法ＳＮ／Ｔ２２５５—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１０千字２００９年５月第一版 ２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９７４９ 定价１６．００元