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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３８—２００８进出口食品中２１种熏蒸剂残留量检测方法 顶空气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狑犲狀狋狔狅狀犲犳狌犿犻犵犪狀狋狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犲犪犱狊狆犪犮犲犌犆犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布食品伙伴网书书书前!!言本标准的附录!为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局#中华人民共和国江苏出入境检验检疫局#中华人民共和国河南出入境检验检疫局!本标准主要起草人姜莉#宋文斌#卫锋#荣会#金雁#于孝展#沈崇钰#杨冀洲#蒋施!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!!#!!#!$$#食品伙伴网进出口食品中!%种熏蒸剂残留量检测方法!顶空气相色谱法%!范围本标准规定了食品中$$#三氯乙烷#反#$$#二氯丙烯#顺#$$#二氯丙烯#三氯乙烯#$%#二氯丙烷#溴二氯甲烷#$$%#三氯乙烷#四氯乙烯#二溴氯甲烷#溴仿#$$%$%#四氯乙烷#$$#二氯苯#$&#二氯苯#$%#二氯苯#$%$&#三氯苯#$%$$#三氯苯#六氯丁二烯#$%#二溴乙烷#$%#二氯乙烷#四氯化碳#三氯甲烷%种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱检测方法!本标准适用于玉米#糙米#花生#大豆#小豆等食品中$$#三氯乙烷#反#$$#二氯丙烯#顺#$$#二氯丙烯#三氯乙烯#$%#二氯丙烷#溴二氯甲烷#$$%#三氯乙烷#四氯乙烯#三二溴氯甲烷#溴仿#$$%$%#四氯乙烷#$$#二氯苯#$&#二氯苯#$%#二氯苯#$%$&#三氯苯#$%$$#三氯苯#六氯丁二烯#$%#二溴乙烷#$%#二氯乙烷#四氯化碳#三氯甲烷%种熏蒸剂残留量的测定!!!方法提要在密封容器内$易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡!此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比$通过对气相中熏蒸剂浓度的测定$即可计算出熏蒸剂的浓度$外标法定量!!试剂和材料除另有规定外$所用试剂均为分析纯$水为二次蒸馏水!’%!正己烷农残级!’!!无水硫酸钠()*+灼烧&,$贮于密封容器中备用!’!熏蒸剂标准品纯度大于等于--.%见表&!表%!熏蒸剂标准品序号样品名称相对分子质量分子式/!012’$$#三氯乙烷$$’$)/3$//4$5#))#(%反#$$#二氯丙烯*’-5/$3&/4%**(#*%#($顺#$$#二氯丙烯*’-5/$3&/4%**(#*%#)&三氯乙烯$’$-/4/36//4%5-#*#()$%#二氯丙烷%’-/3$/3/4/3%/457#75#)(溴二氯甲烷($’7/389/4%5)#%5#&5$$%#三氯乙烷$$’&/3/4%/3%/45-#**#)7四氯乙烯()’7%//4%//4%%5#7#&-二溴氯甲烷%*7’$/389%/4%&#&7#*溴仿%)%’5$/389$5)#%)#%$$%$%#四氯乙烷(5’7(/3/4%/3/4%5-#$&#)%$$#二氯苯&5’**/(3&/4%)$#!!#!!#!$$#食品伙伴网表%%续&序号样品名称相对分子质量分子式/!012’$$&#二氯苯&5’**/(3&/4%*(#&(#5&$%#二氯苯&5’**/(3&/4%-)#)*#)$%$&#三氯苯7’&)/(3$/4$%*#7%#($%$$#三氯苯7’&)/(3$/4$75#(#(5六氯丁二烯%(*’5(/&/4(75#(7#$7$%#二溴乙烷75’77/%3&89%*(#-$#&-$%#二氯乙烷-7’-5/%3&/4%*5#*(#%%*四氯化碳)$’7&//4&)(#%$#)%三氯甲烷-’$7/3/4$(5#((#$’&!三氯甲烷#四氯化碳等%种熏蒸剂标准储备溶液准确地分别移取三氯甲烷#四氯化碳#$%#二溴乙烷等%种熏蒸剂的适量体积$并用其密度%见表%&进行重量计算$用正己烷分别配置成浓度各为***:’;的标准储备液!该溶液在*+#&+冰箱中保存!表!!!%种熏蒸剂的密度编号熏蒸剂名称密度编号熏蒸剂名称密度$$#三氯乙烷’$)*%’$#二氯苯’%-*%反#$$#二氯丙烯’(*$’&#二氯苯’&)7$顺#$$#二氯丙烯’(*&’%#二氯苯’&(*&三氯乙烯’&())’%’&#三氯苯’&)*)$%#二氯丙烷’%(*(’%’$#三氯苯’&)*(溴二氯甲烷%’**(5六氯丁二烯’(7%5$$%#三氯乙烷&’))*7’%#二溴乙烷%’557四氯乙烯’($-’%#二氯乙烷’%(*-二溴氯甲烷’&&*%*四氯化碳’)-%*溴仿%’77-%三氯甲烷’&&7$$%$%#四氯乙烷’(**’’!三氯甲烷#四氯化碳等%种熏蒸剂标准混合工作液根据需要用正己烷配稀释成适用浓度的标准混合工作溶液$该溶液在*+#&+冰箱中保存!&!仪器与设备&’%!气相色谱仪配有电子捕获检测器!&’!!顶空瓶%*’*;!&’!顶空进样针’*;!&’&!顶空装置!&’’!密封塑料离心管)*;!&’(!超声波仪!%!!#!!#!$$#食品伙伴网’!试样制备与保存’’%!试样制备取代表性样品约)**:$装入洁净容器$密封$标明标记!’’!!试样保存试样于=7+以下冷冻保存!在抽样及制样的操作过程中$应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化!(!测定步骤(’%!测定(’%’%!气相色谱条件&!色谱柱3?#(%&石英毛细管柱$$*;@*’)$;;%内径&@%’*);$或相当者(A&!色谱柱温度&*+%保持;BC&)+’####;BC&*+%保持$*;BC&(D&!进样口温度%**+(E&!检测器温度%)*+(F&!载气氦气$纯度大于等于--’---.$流速’%;’;BC(G&!进样量%**!(’%’!!分析步骤称取样品):%精确至*’*:&于)*;具塞塑料离心管中$准确加入)’*;正己烷溶解并超声提取);BC$离心!准确移取*’*;样液于顶空瓶中$立即用内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞密封$置于顶空装置中$于(*+恒温*’),$抽取%**上部气体供气相色谱分析!(’%’!气相色谱检测根据样液中熏蒸剂含量情况$选定浓度相近的标准工作溶液$标准工作溶液和待测样液中熏蒸剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内!标准工作溶液与样液等体积参插进样测定!标准溶液及样液均按(’’规定的条件进行测定!熏蒸剂标准物质和试样的气相色谱图参见附录!!(’!!空白试验除不称取试样外均按上述步骤进行!)!结果计算和表述用色谱数据处理机或按式%&计算试样中熏蒸剂残留量$计算结果应扣除空白值!#)$)%#H)&**********%&!!式中!+++试样中某一熏蒸剂残留量$单位为毫克每千克%;:’I:&(#+++样液中某一熏蒸剂的色谱峰高(#H+++标准工作液中某一熏蒸剂的色谱峰高($+++标准工作液中某一熏蒸剂的浓度$单位为微克每毫升%:’;&(%+++提取溶剂的体积$单位为毫升%;&(&+++称取的试样量$单位为克%:&!$!!#!!#!$$#食品伙伴网!测定低限和回收率#’%!测定低限本方法的测定低限三氯甲烷#四氯化碳等%种熏蒸剂均为*’*;:’I:!#’!!添加浓度范围及回收率本方法添加浓度范围及回收率见表$#表5!表!玉米添加浓度范围及回收率样品名称%玉米&添加浓度范围’%;:’I:&回收率’.$$#三氯乙烷*’**#*’**57’*#-)’%反#$$#二氯丙烯*’**#*’**5&’*#-7’)顺#$$#二氯丙烯*’**#*’**5%’*#-&’(三氯乙烯*’**#*’**5*’*#-&’&$%#二氯丙烷*’**#*’**5$’*#-&’5溴二氯甲烷*’**#*’**5&’*#-7’)$$%#三氯乙烷*’**#*’**5$’*#-7’)四氯乙烯*’**#*’**55’$#-5’)二溴氯甲烷*’**#*’**5’&#-5’*溴仿*’**#*’**57’*#-(’)$$%$%#四氯乙烷*’**#*’**5*’*#-5’*$$#二氯苯*’**#*’**5$’*#--’*$&#二氯苯*’**#*’**5)’%#-7’)$%#二氯苯*’**#*’**5’*#-7’*$%$&#三氯苯*’**#*’**5&’*#-7’)$%$$#三氯苯*’**#*’**5&’*#-7’*六氯丁二烯*’**#*’**5%’%#-7’*$%#二溴乙烷*’**#*’**5%’$#-7’)$%#二氯乙烷*’**#*’**5%’#-7’*四氯化碳*’**#*’**5&’*#-7’)三氯甲烷*’**#*’**5$’*#-7’)表&!糙米添加浓度范围及回收率样品名称%糙米&添加浓度范围’%;:’I:&回收率’.$$#三氯乙烷*’**#*’**7’*#-5’)反#$$#二氯丙烯*’**#*’**5&’*#-7’)顺#$$#二氯丙烯*’**#*’**55’*#-7’*三氯乙烯*’**#*’**5&’*#-(’5$%#二氯丙烷*’**#*’**55’*#-7’*溴二氯甲烷*’**#*’**5&’*#-(’)$$%#三氯乙烷*’**#*’**5&’*#-(’)&!!#!!#!$$#食品伙伴网表&%续&样品名称%糙米&添加浓度范围’%;:’I:&回收率’.四氯乙烯*’**#*’**57’*#-7’*二溴氯甲烷*’**#*’**5&’&#-5’*溴仿*’**#*’**7’*#-7’*$$%$%#四氯乙烷*’**#*’**5)’)#-7’*$$#二氯苯*’**#*’**5%’*#-7’*$&#二氯苯*’**#*’**5%’*#-(’*$%#二氯苯*’**#*’**5&’*#-(’7$%$&#三氯苯*’**#*’**5$’)#-5’*$%$$#三氯苯*’**#*’**5%’*#-7’)六氯丁二烯*’**#*’**5’*#-7’)$%#二溴乙烷*’**#*’**5%’*#-7’)$%#二氯乙烷*’**#*’**5%’*#-7’)四氯化碳*’**#*’**5&’*#-7’)三氯甲烷*’**#*’**5&’*#-7’*表’!花生添加浓度范围及回收率样品名称%花生&添加浓度范围’%;:’I:&回收率’.$$#三氯乙烷*’**#*’**5(’)#-(’反#$$#二氯丙烯*’**#*’**5)’*#-7’)顺#$$#二氯丙烯*’**#*’**5$’)#-)’)三氯乙烯*’**#*’**5%’*#-)’$$%#二氯丙烷*’**#*’**5)’*#-)’(溴二氯甲烷*’**#*’**5(’*#-7’)$$%#三氯乙烷*’**#*’**5)’*#-7’)四氯乙烯*’**#*’**5%’$#-7’*二溴氯甲烷*’**#*’**7*’*#-(’溴仿*’**#*’**7*’*#-(’$$%$%#四氯乙烷*’**#*’**5%’*#-)’$$#二氯苯*’**#*’**5’*#-)’*$&#二氯苯*’**#*’**5)’5#-5’*$%#二氯苯*’**#*’**57’%#-7’)$%$&#三氯苯*’**#*’**5-’*#-7’*$%$$#三氯苯*’**#*’**5%’$#-7’*六氯丁二烯*’**#*’**57’*#--’*$%#二溴乙烷*’**#*’**5%’$#--’*$%#二氯乙烷*’**#*’**5%’$#-7’*四氯化碳*’**#*’**5%’&#-7’*三氯甲烷*’**#*’**5)’*#-’*)!!#!!#!$$#食品伙伴网表(!大豆添加浓度范围及回收率样品名称%大豆&添加浓度范围’%;:’I:&回收率’.$$#三氯乙烷*’**#*’**5-’*#-7’*反#$$#二氯丙烯*’**#*’**5(’7#-7’*顺#$$#二氯丙烯*’**#*’**5