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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２４０—２００８危险品加速贮存试验热分析法差热分析和热重分析犃犮犮犲犾犲狉犪狋犲犱狊狋狅狉犪犵犲狋犲狊狋，狋犺犲狉犿犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犱犪狀犵犲狉狅狌狊犵狅狅犱狊—犇犻犳犳犲狉犲狀狋犻犪犾狋犺犲狉犿犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊（犇犜犃）犪狀犱狋犺犲狉犿狅犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犪狀犪犾狔狊犻狊（犜犌犃）２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布食品伙伴网书书书前 言本标准修改采用联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本》（第十四修订版）及其《试验和标准手册》（第四修订版），其有关技术内容与上述规章完全一致。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准参加起草单位：中化化工标准化研究所、江南大学和天津市检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：于艳军、李晶、赵黎华、周磊、赵好力宝、赵黎华。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２４０—２００８食品伙伴网危险品加速贮存试验热分析法差热分析和热重分析１ 范围本标准规定了危险品加速贮存试验热分析法（差热分析和热重分析）实验的仪器和测试步骤、判定方法。本标准适用于危险品加速贮存试验热分析法（差热分析和热重分析）试验测定危险品的热稳定性。２ 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。２．１差热分析法 犱犻犳犳犲狉犲狀狋犻犪犾狋犺犲狉犿犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊，犇犜犃是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。２．２程序温度 狆狉狅犵狉犪犿犿犲犱狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲包括升温、降温或某一温度下的恒温。２．３热重分析法 狋犺犲狉犿狅犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犪狀犪犾狔狊犻狊，犜犌犃使样品处于程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或时间的变化。装置包括天平、炉子、炉温控制器、温度程序器和温度检测器等。３ 仪器３．１ 差热分析仪基本参数：———量程：±２０００μＶ；———温度范围：室温～８５０℃；———升温速率：１３０℃／ｍｉｎ～３０℃／ｍｉｎ；———分辨率：０．１℃。３．２ 热重分析仪基本参数：———温度范围：２０℃～１０００℃；———升温或降温速率０℃／ｍｉｎ～１００℃／ｍｉｎ；———称量范围：０ｍｇ～２０００ｍｇ；———天平精度：０．１μｇ；———真空度可达：１０ｍｂａｒ～２ｍｂａｒ。３．３ 电子天平精度为０．１ｍｇ。１犛犖／犜２２４０—２００８食品伙伴网４ 试验步骤４．１ 犇犜犃分析４．１．１ 犇犜犃测试要求———可用不同种类的样品容器；如敞口或密封玻璃试管、金属盘。敞口样品容器仅适用于有氧条件下的测定；———试验气体为氮气和空气。试验气体为空气时，样品应放在敞口容器中；———选择一种在试验温度范围内不发生变化的惰性参照物，参照物与样品的热导性和热容应近似相等。氧化铝是在大多数情况下可以使用的惰性物质。４．１．２ 犇犜犃测试步骤４．１．２．１ 测试条件将约５ｍｇ～５０ｍｇ的样品密封在样品容器中，加热速率控制在２℃／ｍｉｎ～２０℃／ｍｉｎ范围内。４．１．２．２ 常压犇犜犃首先记录该物质在正常气压下的ＤＴＡ图。如果在室温和１５０℃之间发现热效应，即有一个吸收峰或放热峰，应按下述程序进行操作：———当该峰是由于放热反应所引起，就设定为分解反应；———当该峰是由于吸热反应所引起，则应将与峰对应的温度与该物质的熔点进行比较。如果该峰源于与该物质熔点无关的吸热效应，按照４．１．２．３操作。４．１．２．３ 加压犇犜犃在较高的压力（１×１０６Ｐａ～５×１０６Ｐａ）下或在密封的样品容器内重复进行ＤＴＡ试验。如果该峰偏移至较高温度则是蒸发过程所致，如果吸热效应不是源于熔化和蒸发，按照４．１．２．４操作。４．１．２．４ 循环犇犜犃围绕峰温度重复循环加热，如果峰消失，则是发生了化学变化。４．２ 热重分析（犜犌犃）４．２．１ 热重分析（犜犌犃）测试要求试验所用的气体通常为氮气和空气，测试氧化稳定性时应选择空气作为试验气体。４．２．２ 犜犌犃测试步骤和判定４．２．２．１ 测试条件将约１０ｍｇ～５００ｍｇ的样品置于氮气和空气中加热，加热速率应在２℃／ｍｉｎ～２０℃／ｍｉｎ的范围内，将样品由室温加热至１５０℃。４．２．２．２ 犜犌犃测试———如果质量的损失并非被测物挥发所致，则试验样品存在着分解作用；———如果在低于１５０℃时观察到分解作用，则可由等温测定确定分解速率。５ 报告格式和结果判定５．１ 报告格式———所用装置类型；———预处理的样品形态；———有关被测物质和参照物的准确资料；———研究的稳定范围、升温速率和等温操作的温度条件；———被测物质的量；———样品容器的类型；———在试验期间或试验后观察到的被处理样品的变化；２犛犖／犜２２４０—２００８食品伙伴网———开始发生化学变化的温度；———与本方法不一致的试验条件下；———有可能时，报告分解产物的性质。５．２ 结果判定当采用ＤＴＡ或ＴＧＡ法时，低于１５０℃时未发现分解或化学变化则认为此被测物质在室温下是稳定的。犛犖／犜２２４０—２００８食品伙伴网