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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１９５—２００８纺织品中释放甲醛的测定 无破损法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲犾犲犪狊犲犱犳狅狉犿犪犾犱犲犺狔犱犲犻狀狋犲狓狋犻犾犲—犖狅犱犲狊狋狉狌犮狋犻狏犲犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准纺织品中释放甲醛的测定 无破损法ＳＮ／Ｔ２１９５—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数８千字２００９年２月第一版 ２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９４７１ 定价６．００元书书书前 言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：广东检验检疫技术中心、中华人民共和国增城出入境检验检疫局、华南师范大学。本标准主要起草人：邓志光、张晓利、尹继先、徐敏、梁勇、叶湖水、黄伯熹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１９５—２００８纺织品中释放甲醛的测定 无破损法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的甲醛试剂是一种毒害的化学品，以下是最主要的安全技术规定：犪） 甲醛标准溶液的制备应在有安全防护措施条件下进行；犫） 甲醛标准溶液的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件。１ 范围本标准规定了纺织品中甲醛含量的无破损法测定方法。本标准适用于纺织品中甲醛的测定。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＧＢ／Ｔ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表和判定ＧＢ／Ｔ２９１２（所有部分） 纺织品 甲醛的测定３ 原理将测试样品放置于带有转筒、密封、可升温的挥发气体收集器中，在恒定温度的条件下，通过与收集器相连的真空抽气泵将样品中挥发出的甲醛抽出，甲醛气体由集气瓶的水溶液吸收，被吸收后的气体再经管道回到容器中，循环进行，到达规定的时间后，取出吸收瓶中的水溶液，用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定样品中的甲醛含量。４ 试剂所有试剂均采用分析纯，所有用水均为三级水（ＧＢ／Ｔ６６８２）。４．１ 乙酰丙酮。４．２ 乙酸铵。４．３ 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）：在１０００ｍＬ容量瓶中加入１５０ｇ乙酸铵，用８００ｍＬ水溶解，然后加３ｍＬ冰乙酸和２ｍＬ乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存，１２ｈ后使用，６星期内有效。４．４ 甲醛标准溶液。５ 仪器５．１ 挥发气体收集器，要求如下：５．１．１ 挥发气体收集器原理图空气收集装器（见图１）由密封恒温仓（内有可旋转网）、收集瓶、抽气泵、调节监控装置（温度、时间、转速）组成。１犛犖／犜２１９５—２００８１———气体调节阀；２———气泵；３———出气管；４———密封气门；５———旋转网架；６———正压力阀；７———负压力阀；８———温度探头；９———直流电机；１０———转速控制；１１———温度控制；１２———进气口；１３———加热板；１４———吸收瓶；１５———吸收液。图１５．１．２ 空气收集器密封仓技术指标：真空度———正负压１００Ｐａ；转速———０ｒ／ｍｉｎ～１２ｒ／ｍｉｎ可调节；温度———室温～６０℃可调节。５．２ 分光光度计（覆盖波长４１２ｎｍ）。５．３ 天平，采用可精确至０．１ｇ的大量程天平。５．４ 恒温水浴锅。５．５ 容量瓶：５０ｍＬ，５００ｍＬ，１０００ｍＬ。５．６ 碘量瓶或带盖三角烧瓶：２５０ｍＬ。５．７ 自动移液器或手动移液器，单标移液管：１ｍＬ，５ｍＬ，１０ｍＬ，２５ｍＬ。５．８ 量筒：１０ｍＬ，５０ｍＬ。５．９ 试管和试管架。６ 试样的制备与甲醛标准溶液的配制６．１ 试样制备样品不需要调湿。每次测试前用去离子水清洗气体收集器的密封仓及旋转网，干燥后，准确称量测２犛犖／犜２１９５—２００８试样品的质量，平铺固定放入收集器的可旋转网壁上，使样品尽可能均匀暴露在收集器内空气中。６．２ 甲醛标准溶液的配制和标定对非精确浓度的甲醛溶液进行配制和标定按ＧＢ／Ｔ２９１２进行。对标有非常精确浓度的甲醛标准溶液，直接利用微量移液器进行稀释，至少配制下列所示溶液中五种溶液：———０．１５μｇ／ｍＬ溶液＝１５ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品；———０．３０μｇ／ｍＬ溶液＝３０ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品；———０．７５μｇ／ｍＬ溶液＝７５ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品；———１．５μｇ／ｍＬ溶液＝１５０ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品；———２．２５μｇ／ｍＬ溶液＝２２５ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品；———３．００μｇ／ｍＬ溶液＝３００ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品；———４．５μｇ／ｍＬ溶液＝４５０ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品；———６．０μｇ／ｍＬ溶液＝６００ｍｇ甲醛／ｋｇ纺织品。７ 气体收集７．１ 试验前先用去离子水清洗空气收集装器密封恒温仓及旋转网，并干燥。７．２ 测试样品平铺展开放入收集器的可旋转网壁上，固定试样，关闭测试器的密封仓门，合上电源。７．３ 在收集器外连接装有３００ｍＬ蒸馏水的抽滤瓶，并连接真空泵吸气口，真空泵出气口与收集器进气口相连，启动真空泵，调节阀门。７．４ 启动转筒，调整转筒转速为１０ｒ／ｍｉｎ。７．５ 启动加温开关，调整温度为４５℃±２℃。７．６ 连续用收集器真空泵抽气６ｈ，抽滤瓶中的液体作为甲醛萃取液。７．７ 每次实验结束后再用去离子水清洗仪器，并干燥。８ 分析步骤８．１ 用单标移液管或５ｍＬ自动或手动移液器，吸取５ｍＬ的萃取液和５ｍＬ标准甲醛溶液放入不同的试管中，分别加入５ｍＬ乙酰丙酮试剂（４．３）摇匀。８．２ 首先把试管放在４０℃±２℃水浴中显色３０ｍｉｎ，然后取出，常温下放置３０ｍｉｎ±５ｍｉｎ，用５ｍＬ蒸馏水加等体积的乙酰丙酮试剂（４．３）作空白对照，用１０ｍｍ的吸收池在分光光度计４１２ｎｍ波长处测定吸光度。８．３ 如测定的纺织品甲醛含量超出所配标准溶液最高浓度值，适量稀释萃取液使之吸光度在工作曲线范围内（计算时，要考虑稀释的倍数）。８．４ 做三个平行试验或根据实际样品确定平行试验次数。９ 结果计算９．１ 各试验样品用式（１）来校正样品吸光度：犃＝犃ｓ－犃ｂ…………………………（１） 式中：犃———样品校正吸光度；犃ｓ———试验样品中测得的吸光度；犃ｂ———空白试剂中测得的吸光度（５ｍＬ蒸馏水加等体积的乙酰丙酮）。用校正后的吸光度数值，通过工作曲线拟合的公式，算出甲醛含量，用微克每毫升（μｇ／ｍＬ）表示。９．２ 用式（２）计算从每一样品中萃取的甲醛量：犛犖／犜２１９５—２００８书书书犛犖／犜２１９５—２００８犉＝犆犿×３００…………………………（２） 式中：犉———从织物样品中萃取的甲醛含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犆———读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。计算平行试验次数结果的算术平均值。所得结果按ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则保留整数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。１０ 报告试验报告应包括以下内容：ａ） 本标准号；ｂ） 来样日期、试验前贮存方法及试验日期；ｃ） 试验样品的说明和包装方法；ｄ） 试验样品的总量和校正系数；ｅ） 工作曲线的范围；ｆ） 从样品中萃取的甲醛含量（ｍｇ／ｋｇ）；ｇ） 指定程序中产生的偏差。８００２—５９１２犜／犖犛书号：１５５０６６·２１９４７１定价： ６．００元