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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１８６—２００８涂料中可溶性铅、镉、铬和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌犫犾犲犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿犪狀犱犿犲狉犮狌狉狔犻狀狆犪犻狀狋狊—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准涂料中可溶性铅、镉、铬和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法ＳＮ／Ｔ２１８６—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数９千字２００８年１１月第一版 ２００８年１１月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９２２４ 定价６．００元书书书前 言 本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：楚民生、冯健、华沂、龚思维、王涛。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１８６—２００８涂料中可溶性铅、镉、铬和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（以下简称ＩＣＰＡＥＳ）测定涂料中可溶性铅、镉、铬和汞含量的方法。本标准适用于涂料中可溶性铅、镉、铬和汞的测定，测定范围见表１。表１ 元素的测定范围单位为毫克每千克元 素测 定 范 围Ｃｄ０．１～１００Ｃｒ１～１００Ｐｂ１～１００Ｈｇ１～１００２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ１８５８１—２００１ 室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量３ 方法提要在温度（３７±１）℃下，以０．０７ｍｏｌ／Ｌ稀盐酸处理制成的涂膜，用电感耦合等离子体发射光谱法测定所得溶液中的铅、镉、铬和汞元素含量。４ 试剂和材料本标准所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１ 盐酸：ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ。４．２ 硝酸：ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ。４．３ 盐酸：０．０７ｍｏｌ／Ｌ。４．４ 盐酸：２ｍｏｌ／Ｌ。４．５ 硝酸：１＋１。４．６ 标准溶液４．６．１ 单元素标准溶液的配制：铬、镉、汞和铅单元素标准溶液可采用国家标准溶液或按照ＧＢ／Ｔ６０２配制，其质量浓度为０．１ｇ／Ｌ。１犛犖／犜２１８６—２００８４．６．２ 铬、镉、铅混合标准系列溶液的配制：分别移取０ｍＬ、０．１０ｍＬ、０．２５ｍＬ、０．５０ｍＬ和１．００ｍＬ单元素标准溶液（４．６．１），置于１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸溶液（４．３）稀释至刻度，混匀。待用。４．６．３ 汞标准系列溶液的配制：移取０．１０ｍＬ、０．２５ｍＬ、０．５ｍＬ和１．０ｍＬ汞单元素标准溶液（４．６．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸溶液（４．３）稀释至刻度，混匀。待用。４．７ 玻璃板：需经硝酸溶液（４．５）浸泡２４ｈ后，清洗并干燥。５ 仪器５．１ 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。５．１．１ 仪器工作条件参见附录Ａ。５．１．２ 元素的分析谱线，见表２。表２ 元素分析谱线的波长单位为纳米元 素波 长Ｃｄ２１４．４３８Ｃｒ２６７．７１６Ｈｇ１８４．９５０Ｐｂ２２０．３５３５．２ 振荡水浴槽：振动频率可调，温度可控制在（３７±１）℃。５．３ 滤膜器：孔径０．４５μｍ。６ 试样制备按ＧＢ１８５８１—２００１附录Ｃ中Ｃ．４．１进行操作。７ 分析步骤７．１ 试料称取试料约０．５ｇ，精确至１ｍｇ。７．２ 空白试验随同试料做空白试验。７．３ 测定做两份试料的平行测定。试料置于５０ｍＬ具塞三角烧瓶中，加入盐酸（４．３）２５．００ｍＬ，振荡搅拌１ｍｉｎ，用精密ｐＨ试纸测其酸度，如ｐＨ＞１．５，滴加盐酸（４．４）并摇匀，使溶液的ｐＨ在１．０～１．５之间，并记下体积（犞）。具塞三角烧瓶置于振荡水浴槽（５．２）中，避光连续振荡搅拌１ｈ，水浴温度（３７±１）℃，振动速率（１１０～１２０）次／ｈ。然后在（３７±１）℃静置１ｈ，用滤膜器（５．３）过滤。滤液上机测定，从工作曲线上计算出各被测元素的浓度。７．４ 工作曲线的绘制按５．１所设定的仪器条件，点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定后，按元素含量从小到大顺序测定标准系列溶液（４．６．２，４．６．３）的光谱强度，绘制工作曲线。８ 结果计算被测元素的含量以质量分数狑ａ计，数值以毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）表示，按式（１）计算：狑ａ＝（犆狓－犆０）×（２５＋犞）犿…………………………（１）２犛犖／犜２１８６—２００８ 式中：犆狓———从工作曲线上查得的试料溶液中该被测元素浓度的数值，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犆０———从工作曲线上查得的空白溶液中该被测元素浓度的数值，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———调节试料溶液酸度所加入的盐酸（４．４）体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试料质量的数值，单位为克（ｇ）。计算结果保留两位有效位数。９ 精密度精密度试验结果见表３。表３ 精密度单位为毫克每千克元 素含量范围狉犚Ｃｄ０．４５０．００４０．０３２．５０．４２．８１６４８Ｃｒ１．３０．４０．８３．００．５４１．６１０２．３８Ｈｇ５．５１．７３Ｐｂ１８５１０犛犖／犜２１８６—２００８书书书犛犖／犜２１８６—２００８附 录 犃（资料性附录）犐犆犘犃犈犛光谱仪的工作条件表犃．１ 犐犆犘犃犈犛光谱仪的工作条件光谱仪型号ＩＲＩＳＨＲＰＥＯｐｔｉｍａ２０００ＤＶＪＹ７０ＣＪＹ３８Ｓ高频功率发生器入射功率／Ｗ反射功率／Ｗ工作频率／ＭＨｚ１１５０—２７．１２１３００—４０．６８１０００４０．６８９６３４０．６８气路系统观察高度／ｍｍ冷却气／（Ｌ／ｍｉｎ）辅助气／（Ｌ／ｍｉｎ）载气／（Ｌ／ｍｉｎ）雾化器压力／ｐｓｉ蠕动泵转速／（ｒ／ｍｉｎ）１５１４０．５—２２１００１５１５０．２０．８３０．０１．５ｍＬ／ｍｉｎ１２０．５０．３２．８ｂａｒ１５１２０．２０．３４２１．４ｍＬ／ｍｉｎ数据处理系统积分时间（短波部分）／ｓ积分时间（长波部分）／ｓ积分次数２０１０３＞５２８（多道）４（单道）３２光谱仪型号ＪＹ２３８ＵＬＴＲＡＣＥＩＲＩＳＡＤＶＡＮＴＡＧＥＩＲＩＳＡＤＶＡＮＴＡＧＥＩＲＩＳＡＤＶＡＮＴＡＧＥ高频功率发生器入射功率／Ｗ反射功率／Ｗ工作频率／ＭＨｚ１０５０＜５４０．６８１１５０２７．１２１１５０２７．１２１１５０２７．１２气路系统观察高度／ｍｍ冷却气／（Ｌ／ｍｉｎ）辅助气／（Ｌ／ｍｉｎ）载气／（Ｌ／ｍｉｎ）雾化器压力／ｐｓｉ蠕动泵转速／（ｒ／ｍｉｎ）１５１５０．５０．５３０．０１．０ｍＬ／ｍｉｎ１５０．５０．５２６１２００．５３２１００１６０．５２８．０６１００数据处理系统积分时间（短波部分）／ｓ积分时间（长波部分）／ｓ积分次数５５２２０１０２２０１０２２０１０２ 注：ｐｓｉ为非法定计量单位，１ｐｓｉ＝６８９４．７６Ｐａ。８００２—６８１２犜／犖犛书号：１５５０６６·２１９２２４定价： ６．００元