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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１９４—２００８纺织品 聚乳酸纤维混纺产品定量化学分析方法犜犲狓狋犻犾犲—犘狅犾狔犾犪犮狋犻犮犪犮犻犱犳犻犫狉犲犿犻狓狋狌狉犲狊—犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、东华大学。本标准主要起草人：傅科杰、杨力生、曹锡忠、闵洁、李峥嵘、诸敏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１９４—２００８纺织品 聚乳酸纤维混纺产品定量化学分析方法１ 范围本标准规定了用溶解法测定聚乳酸纤维混纺产品中各组分的定量分析方法。本标准适用于含有聚乳酸纤维的二组分纺织纤维混纺和交织产品的定量分析。２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ８１７０ 数字修约规则与极限数值的表示和判定３ 术语和定义下列术语和定义适用本标准。３．１聚乳酸纤维 狆狅犾狔犾犪犮狋犻犮犪犮犻犱犳犻犫犲狉狅狉狆狅犾狔犾犪犮狋犻犱犲犳犻犫犲狉又称聚丙交酯纤维，其主要由乳酸单体聚合而成，其中乳酸酯单位（以体积计）在分子中含量大于等于８５％，该聚合物纤维分子熔点大于等于１３５℃。４ 原理混纺产品的组分经定性鉴别后，选择适当的试剂溶解去除一种组分，将不溶解的纤维洗涤、烘干、冷却、称量、计算出各组分的含量百分比。５ 试剂使用的试剂均为化学纯。测试工作者应具备很好的试验操作技能，同时在试验场所要佩戴安全防护用品。所有的化学试剂均有可能对人体造成一定的伤害，故需要小心处理。５．１ 蒸馏水或去离子水。５．２ 石油醚，馏程为４０℃～６０℃。５．３ 二氯甲烷。５．４ ７５％（质量分数）硫酸：１０００ｍＬ浓硫酸（密度１．８４ｇ／ｍＬ）慢慢加入到５７０ｍＬ水中，硫酸浓度控制在７３％～７７％（质量分数）范围。５．５ ８０％（质量分数）甲酸：８８０ｍＬ９０％甲酸（密度１．２０４ｇ／ｍＬ）用水稀释至１Ｌ，甲酸浓度控制在７７％～８３％（质量分数）范围。５．６ 稀氨溶液：４０ｍＬ氨水（密度０．８８０ｇ／ｍＬ）用水稀释至１Ｌ。６ 仪器６．１ 索氏萃取器。６．２ 恒温水浴锅。１犛犖／犜２１９４—２００８６．３ 抽滤装置。６．４ 分析天平：精度为０．０００２ｇ。６．５ 恒温烘箱：能保持温度为１０５℃±３℃。６．６ 干燥器：装有变色硅胶。６．７ 玻璃砂芯坩埚：容量３０ｍＬ～５０ｍＬ，微孔直径为４０μｍ～１２０μｍ。６．８ 称量瓶、量筒、烧杯、温度计、具塞三角烧瓶等。７ 试样准备７．１ 抽样试样应对全体具有代表性，应包含组成织物的各种纱线和纤维成分，试样数量应该足够供试验用。７．２ 试样的预处理７．２．１ 一般预处理取试样５ｇ左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取１ｈ，每小时至少循环６次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡１ｈ，再在６５℃±５℃的水中浸泡１ｈ，水与试样之比为１００∶１，并时时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。７．２．２ 特殊预处理试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质，如不能用石油醚和水萃取掉，则需用特殊的方法处理，同时要求这种处理对纤维组成没有影响。虽然一些未漂白的天然纤维（如：黄麻、椰子皮），用石油醚和水的正常预处理是不能将所有天然的非纤维物质全部除去，但也不采用附加的预处理，除非试样上具有在石油醚和水中都不溶的保护层。７．３ 试样制备试样如为织物，应拆成纱线，毡类织物则剪成细条或小块（注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成），纱线则剪成１ｃｍ长。每个试样至少两份，每份试样不少于１ｇ。８ 试验部分８．１ 聚乳酸纤维与各种动物蛋白纤维、涤纶、腈纶混纺产品的含量分析———二氯甲烷法８．１．１ 应用范围此法适用于去除非纤维物质后的聚乳酸纤维与羊毛、蚕丝、马海毛、兔毛、其他动物纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、变性聚丙烯腈纤维的混纺产品。８．１．２ 原理用二氯甲烷把聚乳酸纤维从已经干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、冷却、称量，计算出各组分含量的百分率。８．１．３ 试验步骤取预处理后试样２份放入已恒重的称量瓶中，瓶盖放在旁边，在１０５℃±３℃的烘箱中烘至恒重（连续两次称得试样质量的差异不超过０．１％），盖上瓶盖，放入干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，称量，精确至０．０００２ｇ。将试样纤维放入三角烧瓶中，每克试样加入二氯甲烷１００ｍＬ，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，在２０℃±５℃下放置１５ｍｉｎ，并不时摇动。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将不溶纤维用１００ｍＬ二氯甲烷洗涤５次，抽吸排液，洗涤完后让其自然挥发，最后用冷水充分洗涤不溶纤维，每次洗液加完后，先靠重力排液，然后用真空抽吸。将装有不溶纤维的玻璃砂芯坩埚连同盖子（放在边上），放入１０５℃±３℃烘箱中烘至恒重后，盖上盖子迅速移入干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，称量，精确至０．０００２ｇ。２犛犖／犜２１９４—２００８８．１．４ 不溶纤维的修正系数不溶纤维的修正系数：腈纶、羊毛的犱值为１．０１，其他纤维的犱值为１．００。８．１．５ 精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为９５％，置信界限不超过±１％。８．２ 聚乳酸纤维与纤维素纤维混纺产品的含量分析———７５％硫酸法８．２．１ 应用范围此法适用于去除非纤维物质后的聚乳酸纤维与棉、麻、粘胶、莱塞尔（Ｔｅｎｃｅｌ）等天然和再生纤维素纤维的混纺产品。８．２．２ 原理用７５％硫酸把纤维素纤维从已经干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、冷却、称量，计算出各组分含量的百分率。８．２．３ 试验步骤取预处理后试样２份放入已恒重的称量瓶中，瓶盖放在旁边，在１０５℃±３℃的烘箱中烘至恒重（连续两次称得试样质量的差异不超过０．１％），盖上瓶盖，放入干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，称量，精确至０．０００２ｇ。将试样纤维放入三角烧瓶中，每克试样加入７５％硫酸１５０ｍＬ，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，在５０℃±５℃温度下保持１ｈ，每隔１０ｍｉｎ摇动１次。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将不溶纤维用同温同浓度硫酸洗涤３次，抽吸排液，用冷水充分清洗，然后用稀氨水中和洗涤２次，最后用冷水洗至ｐＨ成中性，每次洗液加完后先靠重力排液，然后用真空抽吸。将装有不溶纤维的玻璃砂芯坩埚连同盖子（放在边上），放入１０５℃±３℃烘箱中烘至恒重后，盖上盖子迅速移入干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，称量，精确至０．０００２ｇ。８．２．４ 不溶纤维的修正系数不溶纤维聚乳酸的修正系数犱值为１．０１。８．２．５ 精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为９５％，置信界限不超过±１％。８．３ 聚乳酸纤维与聚酰胺６、聚酰胺６６混纺产品的含量分析———８０％甲酸法８．３．１ 应用范围此法适用于去除非纤维物质后的聚乳酸纤维与聚酰胺６、聚酰胺６６纤维的混纺产品。８．３．２ 原理用８０％甲酸把聚酰胺６、聚酰胺６６纤维从已经干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、冷却、称量，计算出各组分含量的百分率。８．３．３ 试验步骤取预处理后试样２份放入已恒重的称量瓶中，瓶盖放在旁边，在１０５℃±３℃的烘箱中烘至恒重（连续两次称得试样质量的差异不超过０．１％），盖上瓶盖，放入干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，称量，精确至０．０００２ｇ。将试样纤维放入三角烧瓶中，每克试样加入８０％甲酸１００ｍＬ，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，在２５℃±５℃温度下放置１５ｍｉｎ，并不时摇动。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将不溶纤维用同温同浓度８０％甲酸洗涤３次，抽吸排液，用冷水充分清洗，然后用稀氨水中和洗涤２次，最后用冷水洗至ｐＨ成中性，每次洗液加完后先靠重力排液，然后用真空抽吸。将装有不溶纤维的玻璃砂芯坩埚连同盖子（放在边上），放入１０５℃±３℃烘箱中烘至恒重后，盖上盖子迅速移入干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，称量，精确至０．０００２ｇ。８．３．４ 不溶纤维的修正系数不溶纤维聚乳酸的修正系数犱值为１．００。３犛犖／犜２１９４—２００８８．３．５ 精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为９５％，置信界限不超过±１％。９ 结果的计算不溶纤维和溶解纤维的净含量分别按式（１）、式（２）计算：犘１＝１００犿１犱犿０…………………………（１）犘２＝１００－犘１…………………………（２） 式中：犘１———不溶纤维的净干含量，％；犘２———溶解纤维的净干含量，％；犿０———预处理后试样的干重，单位为克（ｇ）；犿１———剩余的不溶纤维干重，单位为克（ｇ）；犱———不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数，按式（３）计算。犱＝犿２犿３…………………………（３） 式中：犿２———已知不溶纤维干重，单位为克（ｇ）；犿３———试剂处理后不溶纤维干重，单位为克（ｇ）。由于聚乳酸纤维为一种新型纤维，目前还没有相关标准发布其公定回潮率，故由本标准计算所得结果为纤维净干含量；一旦有相关标准发布其公定回潮率，可根据式（４）计算出结合公定回潮率的纤维含量。犘ｍ＝犘１×１＋犪１（）１００犘１×１＋犪１（）１００＋犘２×１＋犪２（）１００×１００……………………（４）犘ｎ＝１００－犘ｍ 式中：犘ｍ———不溶纤维结合公定回潮率的含量，％；犘ｎ———溶解纤维结合公定回潮率的含量，％；犘１———不溶纤维的净干含量，％；犘２———溶解纤维的净干含量，％；犪１———不溶纤维的公定回潮率，％；犪２———溶解纤维的公定回潮率，％。１０ 试验结果试验结果以两次试样的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对差值大于１％时，应进行第三个试样试验，试验结果以三次试验平均值表示。试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按ＧＢ／Ｔ８１７０规定进行。４犛犖／犜２１９４—２００８１１ 试验报告试验报告包括以下内容：ａ） 采用本标准方法；ｂ） 试样名称、编号；ｃ） 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明；ｄ） 试样各组成纤维的百分含量；ｅ） 注明上述结果是基于：———净干含量；———结合公定回潮率的含量。５犛犖／犜２１９４—２００８书书书８００２—４９１２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准纺织品 聚乳酸纤维混纺产品定量化学分析方法ＳＮ／Ｔ２１９４—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１０千字２００９年２月第一版 ２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９４７０ 定价８．００ 元