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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１１１—２００８化妆品中８羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳８犺狔犱狉狅狓狔狇狌犻狀狅犾犻狀犲犪狀犱犻狋狊狊狌犾犳犪狋犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准的附录!和附录均为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位中国检验检疫科学研究院!本标准主要起草人马强#王星#白桦#武婷#刘柳#肖海清#张帆#王超!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!!#!!##$化妆品中$$羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法!范围本标准规定了皮肤#毛发的清洁类和护理类化妆品中#$羟基喹啉及其硫酸盐的液相色谱测定方法!本标准适用于皮肤#毛发的清洁类和护理类化妆品中#$羟基喹啉及其硫酸盐的测定!!!原理用甲醇提取化妆品中的#$羟基喹啉及其硫酸盐$提取液经离心过滤后$用高效液相色谱法进行测定!根据其保留时间定性$外标法定量$液相色谱$质谱法确证!%!试剂和材料除非另有说明$所用试剂均为分析纯$水为二次去离子水或重蒸馏水!%%!甲醇色谱纯!%%!!#$羟基喹啉及其硫酸盐标准物质纯度大于等于&&’!%%%!磷酸二氢钾溶液称取(%)#*磷酸二氢钾用水稀释至+((,-!%%&!癸烷磺酸钠溶液称取.%//*癸烷磺酸钠用水稀释至+((,-!%%’!#$羟基喹啉标准储备溶液准确称取适量#$羟基喹啉标准物质%精确到(%.,*&$以甲醇配制成浓度为.(((,*’-的标准储备溶液!根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液!&!仪器和设备&%!高效液相色谱仪配有紫外检测器!&%!!高效液相色谱$质谱联用仪!&%%!微量进样器.(-!&%&!超声波清洗器!&%’!离心机大于+(((0’,12!&%(!溶剂过滤器!&%)!(%3+,有机系过滤膜!’!测定步骤’%!试样处理称取化妆品试样约(%+*%精确到(%((.*&$置于+(,-具塞锥形瓶中$加入/(,-甲醇$在超声波清洗器中超声提取/(,12$将提取液移入/+,-容量瓶中$用甲醇稀释至刻度$混匀!取部分溶液放入离心管中$在+(((0’,12速度离心.(,12$离心后的上清液经过滤膜%3%4&过滤$所得滤液供液相色谱测定!’%!!测定’%!%!色谱条件’%!%%!色谱柱506,7819:.#柱$/+(,,;3%),,%内径&$+,%粒径&$或相当者!.!!#!!##$’%!%%!!流动相甲醇(%(.,69’-磷酸二氢钾溶液%含(%(.,69’-癸烷磺酸钠$=/%/+&?)(3(%体积比&!’%!%%%!流速.%(,-’,12!’%!%%&!检测波长/3(2,!’%!%%’!柱温@(A!’%!%%(!进样量.(-!’%!%!!标准工作曲线绘制移取#$羟基喹啉标准储备溶液配制成浓度为(%.,*’-#(%+,*’-#.%(,*’-#+%(,*’-#.(%(,*’-#+(%(,*’-#.((%(,*’-的标准工作溶液!分别取.(-注入液相色谱仪$按色谱条件%+%/%.&进行测定$以色谱峰的峰面积为纵坐标$与其对应的浓度为横坐标作图$绘制标准工作曲线!在上述色谱条件%+%/%.&下#$羟基喹啉的保留时间约为)%/,12!标准溶液色谱图参见附录!!’%!%%!试样测定用微量进样器准确吸取.(-试样溶液%+%.&注入液相色谱仪$按色谱条件%+%/%.&进行测定$记录色谱峰的保留时间和峰面积!#$羟基喹啉含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定!需要时$用液相色谱$质谱法进行确证试验%参见附录&!’%%!空白试验除不称取试样外$均按上述步骤进行!(!结果计算结果%以#$羟基喹啉计&按式%.&计算$计算结果保留三位小数!#$%.((($&$.((((((((((((%.&!!式中!)))化妆品中#$羟基喹啉及其硫酸盐的质量分数$’*#)))从标准工作曲线上查出的试样溶液中#$羟基喹啉的浓度$单位为毫克每升%,*’-&*%)))试样定容体积$单位为升%-&*&)))试样的质量$单位为克%*&!)!测定低限本方法对#$羟基喹啉的测定低限为(B(((+’!$!回收率和精密度回收率和精密度见表.!表!$$羟基喹啉的回收率和精密度名!称添加浓度’’平均回收率’’相对标准偏差’’#$羟基喹啉(%(((+.((%#/%.+(%(.&&%(@%./(%.&@%/.%)@/!!#!!##$附!录!%%资料性附录&标准品色谱图!!.)))#$羟基喹啉%)%/,12&!图%%!$$羟基喹啉标准品色谱图@!!#!!##$附!录!&%资料性附录&确!证!试!验&%!液相色谱条件7&!色谱柱CDE007FG:.#柱$.+(,12;/%.,,%内径&$+,%粒径&$或相当者*H&!流动相(%.’三氟乙酸甲醇溶液(%.’三氟乙酸水溶液?/(#(%体积比&*I&!流速(%/,-’,12*J&!柱温@(A*E&!进样量+-!&%!!质谱条件7&!离子源KGL*H&!离子化模式正离子模式*I&!毛细管电压@%+MN*J&!锥孔电压@+N*E&!萃取电压.%(N*O&!射频透镜电压(%+N**&!离子源温度..(A*P&!脱溶剂气温度@+(A*1&!数据采集方式选择离子监测%FQF&!&%%!定性测定进行试样测定时$将样液适当稀释$按液相色谱$质谱条件测定样液和标准工作溶液$如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致$并且在扣除背景后的样品质谱图中$所选择的离子均出现$而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致$允许偏差不超过表%.规定的范围$则可判断样品中存在#$羟基喹啉!表&%!监测离子目标物母离子%,’R&子离子%,’R&相对丰度’’允许偏差’’#$羟基喹啉.3+%&..4%)%.#EN&./4%4%.@EN&.((##S/(!!#$羟基喹啉标准品液相色谱$质谱总离子流图见图%.$质谱图见图%/!3!!#!!##$图&%!$$羟基喹啉标准品液相色谱$质谱总离子流图图&%!!$$羟基喹啉质谱图+!!#!!##$