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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１０６—２００８进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定 液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犺狔犾犻狊狅狋犺犻犪狕狅犾犻狀狅狀犲犪狀犱犮犺犾狅狉狅犿犲狋犺狔犾犻狊狅狋犺犻犪狕狅犾犻狀狅狀犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院工业品所负责起草。本标准主要起草人：王超、武婷、王星、程艳、林远辉、马强、丁岩、肖海清。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１０６—２００８进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定 液相色谱法１ 范围本标准规定了化妆品中甲基异噻唑酮（ＭＩＴ）和氯化甲基异噻唑酮（ＣＩＴ）的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤清洁类、皮肤护理类化妆品中甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的测定。２ 原理化妆品中的甲基异噻唑酮及其氯代物用甲醇超声提取，离心过滤，采用高效液相色谱技术进行分离、测定。保留时间定性，外标法定量。３ 试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。３．１ 甲醇，色谱纯。３．２ 甲基异噻唑酮（２甲基４异噻唑啉３酮），纯度≥９８％。３．３ 氯化甲基异噻唑酮（５氯２甲基４异噻唑啉３酮），纯度≥９８％。３．４ 甲基异噻唑酮及其氯代物标准储备混合溶液：分别准确称取甲基异噻唑酮（３．２）０．０２５ｇ、氯化甲基异噻唑酮（３．３）０．１ｇ，精确到０．０００１ｇ，于５０ｍＬ烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移入１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。此溶液中甲基异噻唑酮浓度为２５０ｍｇ／Ｌ、氯化甲基异噻唑酮浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。储备液放在冰箱冷藏保存。３．５ 甲基异噻唑酮及其氯代物标准工作液：移取标准混合储备液（３．４），分别配制成甲基异噻唑酮浓度为０．０１２５、０．１２５、０．２５、２．５、１２．５、２５ｍｇ／Ｌ的标准工作溶液，氯化甲基异噻唑酮浓度为０．０５、０．５０、１．０、１０、５０、１００ｍｇ／Ｌ的标准工作液。冰箱冷藏保存。４ 仪器４．１ 液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。４．２ 微量进样器，１０μＬ。４．３ 超声波清洗仪。４．４ 离心机，大于６０００ｒ／ｍｉｎ。４．５ ０．４５μｍ有机相过滤膜。５ 测定步骤５．１ 样品处理称取化妆品试样约０．５ｇ（精确到０．００１ｇ），置于５０ｍＬ具塞锥形瓶中，加入１５ｍＬ甲醇，超声提取２０ｍｉｎ，将提取液移入２０ｍＬ比色管中，用甲醇定容至２０ｍＬ，混匀。取约１０ｍＬ溶液于离心管中，在６０００ｒ／ｍｉｎ下离心２０ｍｉｎ，离心后的上清液经０．４５μｍ有机相滤膜过滤，所得滤液供液相色谱测定。５．２ 测定５．２．１ 色谱条件ａ） 色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），５μｍ或相当者；１犛犖／犜２１０６—２００８ｂ） 流动相：甲醇＋水（２５＋７５，体积比）；ｃ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ） 检测波长：２７６ｎｍ；ｅ） 柱温：室温；ｆ） 进样量：１０μＬ。５．２．２ 标准工作曲线绘制分别准确吸取标准工作溶液（３．５）１０μＬ按浓度由稀至浓顺序注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的标准物液相色谱图参见附录Ａ。５．２．３ 试样测定用微量进样器准确吸取１０μＬ试样溶液（５．１）注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物浓度。试样溶液中，甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的响应值均应在仪器测定的线性范围内。被测物含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。５．３ 空白试验除不称取试样外，按上述步骤进行。６ 结果计算结果按式（１）计算：犠＝犮×犞１０００犿×１００…………………………（１） 式中：犠———试样中甲基异噻唑酮或氯化甲基异噻唑酮的含量，％；犮———标准工作曲线中查得的样液中甲基异噻唑酮或氯化甲基异噻唑酮的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞———样液最终定容体积，单位为升（Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。计算结果精确到０．００１。７ 测定低限本标准对甲基异噻唑酮（ＭＩＴ）的测定低限为０．００００５％，对氯化甲基异噻唑酮（ＣＩＴ）的测定低限为０．０００２％。８ 回收率与精密度回收率和精密度见表１。表１ 甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的回收率与精密度名 称添加浓度／％平均回收率／％相对标准偏差／％甲基异噻唑酮０．００００５８４．５９．４０．００１９２．４６．９０．０１９３．９２．５氯化甲基异噻唑酮０．００２８８．３６．９０．００４８８．５５．８０．０４９２．９２．９２犛犖／犜２１０６—２００８附 录 犃（资料性附录）标准物质的液相色谱图 １———甲基异噻唑酮（３．３ｍｉｎ）；２———氯化甲基异噻唑酮（８．８ｍｉｎ）。图犃．１ 甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的标准物液相色谱图犛犖／犜２１０６—２００８