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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０８１—２００８氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样犐犆犘犃犈犛法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊犻狀犪犾狌犿犻狀犪—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱（犐犆犘犃犈犛）狑犻狋犺犿犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻狊狊狅犾狌狋犻狅狀２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姜郁、王通胜、包敏、侯晋、魏志勇、李庆安、吴扬、满琳、张梅、钟志光、萧达辉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０８１—２００８氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样犐犆犘犃犈犛法１ 范围本标准规定了氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等１２种元素的方法。本标准适用于氧化铝中钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等１２种元素含量的测定。测定范围含量如表１所示。表１ １２种元素的测定范围单位为％元素测定范围（质量分数）Ｎａ０．０５６～０．９２９Ｋ０．００１８～０．１０７Ｃａ０．００８１～０．１０５Ｓｉ０．００３３～０．１１４Ｆｅ０．００６１～０．０７４Ｔｉ０．０００３４～０．０１８元素测定范围（质量分数）Ｍｎ０．００００５～０．００８０Ｚｎ０．０００５５～０．０３６８Ｃｕ０．００１５～０．０１３７Ｖ０．０００１８～０．００７７Ｃｒ０．００１５～０．０１０６Ｂ０．０００２６～０．００２６２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＪＪＧ０１５ 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程３ 方法提要采用密闭加压微波溶样法，试料被磷酸溶解，溶液稀释定容至一定的体积后，用ＩＣＰＡＥＳ仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度，从工作曲线上确定其含量。４ 试剂除特别声明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１ 磷酸：（ρ＝１．６９ｇ／ｍＬ）。４．２ 金属铝：高纯铝屑，铝含量≥９９．９９９％（预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干）。４．３ 单元素标准贮备溶液：钠、钾、钙、硅、铁、钛、锰、锌、铜、钒、铬、硼等１２种单元素标准溶液可直接使用有证标准物质，或按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，其质量浓度均为１０００μｇ／ｍＬ。４．４ Ｋ、Ｃａ、Ｂ混合标准贮备溶液：分别准确移取Ｋ、Ｃａ、Ｂ标准贮备溶液（４．３）１０ｍＬ，１０ｍＬ，１ｍＬ置１犛犖／犜２０８１—２００８于１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液１ｍＬ含１００μｇＫ，１００μｇＣａ和１０μｇＢ。４．５ Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ混合标准贮备溶液：分别准确移取Ｓｉ标准贮备溶液（４．３）１５ｍＬ，Ｆｅ、Ｚｎ标准贮备溶液（４．３）１０ｍＬ，Ｔｉ标准贮备溶液（４．３）５ｍＬ，Ｍｎ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ标准贮备溶液（４．３）各１ｍＬ，置于１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀，贮存。此溶液１ｍＬ含１５０μｇＳｉ，１００μｇＦｅ、Ｚｎ，５０μｇＴｉ和１０μｇＭｎ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ。５ 仪器５．１ 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰（氩气纯度＞９９．９９％）。仪器的稳定性应符合ＪＪＧ０１５规定。１２种元素的分析波长及检出限参见附录Ａ，工作条件参见附录Ｂ。校准曲线的线性相关系数应大于０．９９９。５．２ 微波溶样炉。工作条件参见附录Ｂ。５．３ 高压消解罐：内衬为聚四氟乙烯溶样杯。最大操作温度≥２４０℃，最大操作压力≥１０００ｋＰａ。５．４ 干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。５．５ 分析天平：感量０．０００１ｇ。６ 试样６．１ 试样粒度应通过０．１２５ｍｍ孔径筛网。６．２ 试样预先在３００℃±１０℃烘干２ｈ，置于干燥器（５．４）中，冷却至室温。７ 分析步骤７．１ 试料称取约０．４０ｇ试样，精确至０．１ｍｇ。同时称取两份试料，作平行测定。７．２ 空白试验准确称取金属铝（４．２）０．２１ｇ±０．００５ｇ，随同试料做空白试验。７．３ 测定７．３．１ 试液制备将试料（７．１）置于聚四氟乙烯溶样杯（５．３）中，准确加入１０ｍＬ，磷酸（４．１），轻轻摇晃溶样杯，使磷酸和试料充分湿润。盖上杯盖，组装好高压消解罐（５．３）后，将其置于微波溶样炉内，调节微波溶样炉功率和加热时间，使溶液温度在１０ｍｉｎ左右升至约２００℃，并保持２０ｍｉｎ。取出，冷却。打开杯盖（如氧化铝未完全溶解，重复上述加热过程一次），将溶液全部转移至１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试料溶液。７．３．２ 工作曲线的制作７．３．２．１ 铝基体溶液制备：称取金属铝（４．２）０．２１ｇ±０．００５ｇ，置于聚四氟乙烯溶样杯（５．３）中，准确加入１０ｍＬ磷酸（４．１），盖上杯盖，组装好高压消解罐后，将其置于微波溶样炉内，同试液制备（７．３．１）步骤加热。取出，冷却。此为铝基体溶液。７．３．２．２ 标准系列溶液配制：在１３个１００ｍＬ塑料容量瓶中，各加入一份铝基体溶液（７．３．２．１），然后按表２要求的量，准确加入Ｋ、Ｃａ、Ｂ混合标准贮备溶液（４．４）、Ｎａ单元素标准贮备溶液（４．３）和Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ混合标准贮备溶液（４．５），用水稀释至刻度，混匀。２犛犖／犜２０８１—２００８表２ 标准系列溶液单位为微克／毫升系列号ＮａＫＣａＢＳｉＦｅＴｉＭｎＺｎＣｕＶＣｒ１００００００００００００２５．００．５００．５００．０５３１０．０１．００１．０００．１０４２０．０２．００２．０００．２０５２５．０３．００３．０００．３０６３０．０４．００４．０００．４０７４０．０５．００５．０００．５０８０．７５０．５００．２５０．０５０．５００．０５０．０５０．０５９１．５０１．０００．５００．１０１．０００．１００．１００．１０１０３．００２．００１．０００．２０２．０００．２００．２００．２０１１４．５０３．００１．５００．３０３．０００．３００．３００．３０１２６．００４．００２．０００．４０４．０００．４００．４００．４０１３７．５０５．００２．５００．５０５．０００．５００．５００．５０ 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。７．３．２．３ 工作曲线的绘制：按照ＩＣＰＡＥＳ仪的操作规程，调节仪器至最佳工作状态。按顺序由低到高分别测定标准系列溶液（７．３．２．２）中各元素的谱线强度，根据谱线强度和所对应的元素浓度绘制工作曲线。７．３．３ 测量分别测定空白溶液（７．２）和试料溶液（７．３．１）中各被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出各被测元素的含量。８ 结果计算各待测杂质元素的含量以质量分数狑（Ｒ）计，数值以％表示，按式（１）计算：狑（Ｒ）＝（犮－犮０）×犞犿×１０６×１００………………………………（１） 式中：犮———从校准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０———从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———被测试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试料的质量，单位为克（ｇ）。计算结果＜０．００１％时，表示为两位有效数字；计算结果≥０．００１％时，表示为三位有效数字。氧化铝中各组分（以氧化物计）的含量以质量分数狑（Ｒ狓Ｏ狔）计，数值以％表示，按式（２）计算：狑（Ｒ狓Ｏ狔）＝狑（Ｒ）×犌……………………………………（２） 式中：犌———氧化物换算因子，见表３。３犛犖／犜２０８１—２００８表３ 被测元素折算成氧化物的换算因子氧化物换算因子Ｎａ２Ｏ１．３４８Ｋ２Ｏ１．２０５ＣａＯ１．３９９ＳｉＯ２２．１３９Ｆｅ２Ｏ３１．４３０ＴｉＯ２１．６６８氧化物换算因子ＭｎＯ１．２９１ＺｎＯ１．２４５ＣｕＯ１．２５２Ｖ２Ｏ５１．７８５Ｃｒ２Ｏ３１．４６２Ｂ２Ｏ３３．２２１９ 精密度精密度由８个实验室对７个水平的试样所作试验确定，结果见表４。表４ 方法的精密度单位为％元素含量范围重复性限（狉）再现性限（犚）Ｎａ０．０５６～０．９２９０．０４０７犿＋０．０００７３０．０９４０犿＋０．００３３９Ｋ０．００１８～０．１０７０．０４１２犿＋０．０００４８０．１２２７犿＋０．０００７２Ｃａ０．００８１～０．１０５０．０３９５犿＋０．０００７８０．０９２２犿＋０．００２１２Ｓｉ０．００３３～０．１１４０．０４８２犿＋０．０００４２０．０７４１犿＋０．００１３０Ｆｅ０．００６１～０．０７４０．０４１９犿＋０．０００２６０．０７３５犿＋０．０００６６Ｔｉ０．０００３４～０．０１８０．０４５８犿＋０．００００８０．０７２６犿＋０．０００１５Ｍｎ０．００００５～０．００８００．１０５４犿＋０．００００１０．２１４６犿＋０．００００３Ｚｎ０．０００５５～０．０３６８０．０８０１犿＋０．００００８０．２００９犿＋０．０００４０Ｃｕ０．００１５～０．０１３７０．０２５５犿＋０．０００１２０．０９２４犿＋０．０００１５Ｖ０．０００１８～０．００７７０．０２７４犿＋０．００００４０．０６７８犿＋０．００００６Ｃｒ０．００１５～０．０１０６０．０６７９犿＋０．０００１５０．２６０２犿＋０．０００２０Ｂ０．０００２６～０．００２６０．０９２４犿＋０．００００７０．０９２４犿＋０．０００２０４犛犖／犜２０８１—２００８附 录 犃（资料性附录）元素的分析波长及检出限犃．１ 推荐使用的被测元素波长及检出限见表Ａ．１。表犃．１ 被测元素的分析波长及检出限元素波长／ｎｍ检出限／（μｇ／Ｌ）Ｎａ５８８．９９５２９Ｋ７６６．４９０４０Ｃａ３９６．８４７７Ｓｉ２５１．６１１１１Ｆｅ２５９．９４０１５Ｔｉ３３４．９４１０．９Ｍｎ２５７．６１００．９Ｚｎ２１３．８５６２Ｃｕ３２４．７５４０．７Ｖ２９２．４０２０．９Ｃｒ２８３．５６３２Ｂ２４９．７７３１５犛犖／犜２０８１—２００８附 录 犅（资料性附录）仪器工作条件犅．１ ＡｎｔｏｎＰａａｒ微波消解系统参考工作条件见表Ｂ．１。表犅．１ 犃狀狋狅狀犘犪犪狉微波消解系统参考工作条件溶样罐数量频率温度上限压力上限加热功率加热时间风扇６个２４５０ＭＨｚ２１０℃３１００ｋＰａ１２０Ｗ３０ｍｉｎ１犅．２ ＭＤＳ２１００微波消解系统参考工作条件见表Ｂ．２。表犅．２ 犕犇犛２１００微波消解系统参考工作条件步骤功率／Ｗ压力／ｐｓｉ斜坡时间／ｍｉｎ平台时间／ｍｉｎ风扇／％１７２０１００３０５１００２０１００５０１００３００００１００４００００１００５００００１００犅．３ 使用ＵＬＴＩＭＡＣ全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件见表Ｂ．３。表犅．３ 犝犔犜犐犕犃犆全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件项 目工作参数入射功率１０００Ｗ反射功率＜１０Ｗ冷却气流量１３Ｌ／ｍｉｎ载气流量０．３Ｌ／ｍｉｎ护套气流量０．２Ｌ／ｍｉｎ样品提升速率１．２５ｍＬ／ｍｉｎ积分时间０．５ｓ步长０．００２ｎｍ６犛犖／犜２０８１—２００８书书书８００２—１８０２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行