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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０９２—２００８进出口锑锭中硒含量的测定原子荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋犻狀犪狀狋犻犿狅狀狔犻狀犵狅狋犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：钟梅芳、郭汉城、毛秋媚、李广明、黄潜吉、贾长生、张明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０９２—２００８进出口锑锭中硒含量的测定原子荧光光谱法１ 范围本标准规定了进出口锑锭中硒含量的测定方法。本标准适用于进出口锑锭中硒含量的测定。测定范围：０．０００１％～０．０１０％。２ 方法提要试料加入焙烧剂，覆盖捕集剂，经８００℃焙烧，用水提取并分取清液，在盐酸介质中，将六价硒还原成四价硒，硼氢化钾将四价硒还原成硒化氢，用原子荧光光谱仪测定硒的含量。３ 试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。３．１ 氢氧化钾。３．２ 氧化镁。３．３ 无水碳酸钠。３．４ 碳粉（或活性碳）。３．５ 硼氢化钾。３．６ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ、优级纯）。３．７ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ、优级纯）。３．８ 捕集剂：４份无水碳酸钠与１份氧化镁混合，磨细，１０５℃烘干２ｈ。３．９ 硼氢化钾溶液（１５ｇ／Ｌ）：称取１５ｇ硼氢化钾（３．５），溶解于１０００ｍＬ氢氧化钾溶液（２ｇ／Ｌ）中，混匀。用时现配。３．１０ 硒标准储备溶液（１００μｇ／ｍＬ）：称取０．１０００ｇ纯硒（纯度≥９９．９５％），置于１００ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ硝酸，置于水浴上加热并蒸干，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。３．１１ 硒标准溶液（１．００μｇ／ｍＬ）：移取１．００ｍＬ硒标准储备溶液（３．１０），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用时现配。３．１２ 氩气（纯度≥９９．９９％）。４ 仪器４．１ 原子荧光光谱仪，附硒特制空心阴极灯。４．２ 马弗炉：控制温度为８００℃±２０℃。５ 试样试样应磨至全部通过０．１３ｍｍ标准筛，在１０５℃～１１０℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温。６ 分析步骤６．１ 试料按表１称取试料，精确至０．０００１ｇ。１犛犖／犜２０９２—２００８表１ 试料量硒的质量分数／％试料量／ｇ＜０．００３０１．００．００３０～０．００６００．５＞０．００６０～０．０１００．２ 称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。６．２ 空白试验随同试料做空白试验。６．３ 测定６．３．１ 将试料（６．１）置于１０ｍＬ瓷坩埚中，加入０．２ｇ氧化镁（３．２）和０．２ｇ碳粉（３．４），搅匀，均匀覆盖约１ｇ捕集剂（３．８），放入马弗炉中逐渐升温至８００℃并保温５０ｍｉｎ，取出冷却。放入１００ｍＬ烧杯中，用热水３０ｍＬ～４０ｍＬ浸取，冷却后将提取液同沉淀一起移入５０ｍＬ容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，静置。６．３．２ 移取１０．００ｍＬ清液于５０ｍＬ烧杯中，加入盐酸５ｍＬ，盖上表面皿，小火煮沸３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，取下冷却，移入２５ｍＬ容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。６．３．３ 设定仪器工作条件（参见附录Ａ），仪器稳定２０ｍｉｎ后开始测定。使用原子荧光光谱仪测定上述溶液（６．３．２）中硒的荧光强度，从工作曲线上得出相应的硒浓度。６．４ 工作曲线的绘制６．４．１ 移取０ｍＬ，１．００ｍＬ，２．００ｍＬ，３．００ｍＬ，４．００ｍＬ，５．００ｍＬ，６．００ｍＬ硒标准溶液（３．１１）分别置于２５ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ盐酸，用水稀释至刻度，混匀。６．４．２ 在测定试料溶液的同时，测定上述标准溶液（６．４．１）的荧光强度。以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。７ 结果计算按式（１）计算硒的质量分数：狑＝（犮－犮０）犞０×２５×１０－６犿犞１×１００…………………………（１） 式中：狑———硒的质量分数（％）；犮———试液中硒的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０———空白溶液中硒的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞０———试液的总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试料的质量，单位为克（ｇ）；犞１———分取试液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。计算结果表示到小数点后四位。８ 精密度由８个实验室对５个水平试样进行方法精密度试验，结果见表２。表２ 方法精密度单位：％水平范围（质量分数）重复性限（狉）再现性限（犚）０．０００１～０．０１０狉＝０．００００４＋０．０６５犿犚＝０．００００４＋０．０８９犿２犛犖／犜２０９２—２００８附 录 犃（资料性附录）仪器参考工作条件表犃．１ 原子荧光光谱仪参考工作条件项 目指 标负高压／Ｖ２６０～２８０灯电流／ｍＡ８０载气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）７００～８００原子化器高度／ｍｍ７原子化器温度／℃室温载流［盐酸浓度／（ｍｏｌ／Ｌ）］２．４项 目指 标采样（注入）泵速／（ｒ／ｍｉｎ）１００采样时间／ｓ１０读数时间／ｓ２２停泵时间／ｓ４～５进样体积／ｍＬ２．０硼氢化钾浓度／（ｇ／Ｌ）１５ 注：所用仪器型号为ＡＦ６１０Ａ，实验室可根据其他仪器类型选择合适工作条件。犛犖／犜２０９２—２００８书书书８００２—２９０２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口锑锭中硒含量的测定原子荧光光谱法ＳＮ／Ｔ２０９２—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数６千字２００８年６月第一版 ２００８年６月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８８７６ 定价６．００元