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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０８３—２００８黄铜分析方法 火花原子发射光谱法犕犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫狉犪狊狊—犛狆犪狉犽犱犻狊犮犺犪狉犵犲犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：戚佳琳、蔡发、杜恒清、程刚、毛成涛、李国华、顾兆杰、李艳秋。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０８３—２００８黄铜分析方法 火花原子发射光谱法１ 范围本标准规定了黄铜中铝、砷、铍、铋、铁、锰、镍、磷、铅、锑、锡、锌含量的火花原子发射光谱分析方法。本标准适用于黄铜中铝、砷、铍、铋、铁、锰、镍、磷、铅、锑、锡、锌含量的测定，测定范围见表１。表１ 测定范围黄铜种类分析元素测定范围（质量分数）／％普通黄铜Ａｓ０．００５３～０．１００Ｂｉ０．０００７６～０．００７５Ｆｅ０．０１６～０．４２７Ｐ０．００１７８～０．０２９４Ｐｂ０．００８２～０．５９１Ｓｂ０．００１７～０．０２８Ｚｎ３．０６～４１．０４铅黄铜Ａｌ０．１２８～０．６０２Ｂｉ０．００１３～０．００６３Ｆｅ０．０２１～０．６５４Ｐ０．０１３６～０．０５５９Ｓｂ０．００５５～０．０２８６锰黄铜Ｂｉ０．００１１７～０．０１１８Ｆｅ０．０２９５～１．２２Ｐ１．３２～３．１５Ｐｂ０．００５５～０．０２９９Ｓｂ０．００３９～０．０２０９铁黄铜Ａｌ０．０５９～１．５０Ｂｉ０．０００９８～０．００９６Ｆｅ０．１７～１．５４Ｍｎ０．１１～３．３１Ｐｂ０．０６９～１．３７Ｓｂ０．００３０～０．０４０Ｓｎ０．１８～１．４８锡黄铜Ａｌ０．００２２～０．３４４Ａｓ０．００６９～０．０８５Ｂｉ０．０００８７～０．００８０Ｆｅ０．０２６～０．２７４１犛犖／犜２０８３—２００８表１（续）黄铜种类分析元素测定范围（质量分数）／％锡黄铜Ｍｎ０．００８１～０．３４０Ｎｉ０．１８１～１．８０Ｐ０．００４３～０．０３０Ｐｂ０．０１１２～０．１３５Ｓｎ０．１８２～１．８２Ｚｎ２１．２６～２９．７２铝黄铜Ａｓ０．０１０４～０．１１９Ｂｅ０．００２８～０．０３９Ｂｉ０．０００８５～０．００９７Ｆｅ０．０２３～０．２７Ｐ０．００２～０．１１Ｐｂ０．０１７～０．１５Ｓｂ０．００６～０．１２２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法３ 原理将制备好的块状样品作为一个电极，光源发生器使样品表面与对电极之间周期产生火花，激发发光产生的发射光束在分光系统色散成光谱，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准样品制作的工作曲线，求出分析样品中待测元素的含量。４ 仪器设备４．１ 火花原子发射光谱仪。４．２ 车床或铣床。５ 样品制备５．１ 分析样品应保证均匀、无气孔、无夹杂和裂纹。５．２ 根据具体的分析仪器选择适当的试样尺寸。５．３ 用车床或铣床将样品激发面制成光滑平面，并保证激发表面平整、洁净，无水和油脂，必要时可用浸过无水乙醇的脱脂棉擦拭表面后再进行分析。５．４ 标准样品与待测样品应在同一条件下制备。６ 分析步骤６．１ 预激发分析工作前，检查仪器工作参数，并激发任意一块样品３次～５次，确保仪器电源、氩气、激发点等２犛犖／犜２０８３—２００８处于正常分析状态。６．２ 设置分析程序根据仪器及待测元素选择适当的分析谱线（参见附录Ａ）、预燃时间、积分时间，并设置相应的分析程序。６．３ 工作曲线在选定的分析条件下（参见附录Ｂ），至少激发３个标准样品，每个样品至少激发３次，以每个待测元素与内标元素的相对强度平均值和含量值绘制工作曲线。６．４ 标准化建立工作曲线后，分析前应用标准样品对工作曲线进行校准。当选用两点标准化时，其含量应分别接近每个元素工作曲线的上限含量和下限含量。当采用单点标准化时，其含量应接近每个元素工作曲线的上限含量。６．５ 质量控制在选定的分析条件下，激发控制样品，每个样品至少激发２次～５次，取平均值。比较测定值和标准值，进行质量控制分析。６．６ 待测样品分析在选定的分析条件下，激发待测样品，每个样品至少激发２次～５次，取平均值，从工作曲线上求出待测元素含量。７ 结果计算根据分析线对的相对强度，从工作曲线上得到分析元素的含量，结果以各待测元素的质量分数表示。分析元素的分析结果应在绘制工作曲线的一系列标准样品的含量范围内。８ 精密度本标准由７个实验室进行精密度实验，按照ＧＢ／Ｔ６３７９．２统计的结果见表２。表２ 精密度黄铜种类分析元素水平／％重复性（狉）再现性（犚）普通黄铜Ａｓ０．０２００．０００５５０．０００９３Ｂｉ０．００４００．０００１７０．０００２４Ｆｅ０．１００．００５００．０１２Ｐ０．０１５０．００１４０．００２１Ｐｂ０．０６００．００１７０．００２８Ｓｂ０．０１００．０００８３０．００１６Ｚｎ３００．４６０．８２铅黄铜Ａｌ０．３００．０１２０．０１８Ｂｉ０．００４００．０００２００．０００３９Ｆｅ０．０６５０．００３３０．００６８Ｐ０．０３５０．００１９０．００３２Ｓｂ０．０１５０．００１３０．００２８３犛犖／犜２０８３—２００８表２（续）黄铜种类分析元素水平／％重复性（狉）再现性（犚）锰黄铜Ｂｉ０．００４５０．０００１２０．０００２６Ｆｅ０．１５０．００４８０．００９７Ｐ０．０１５０．０００５１０．０００９６Ｐｂ０．１５０．００４８０．００８９Ｓｂ０．０１００．０００４２０．０００６５铁黄铜Ａｌ０．２５０．０１４０．０３６Ｂｉ０．００５００．０００２２０．０００６２Ｆｅ０．８５０．０２９０．０５５Ｍｎ０．８００．０３６０．０９３Ｐｂ０．１２０．０１５０．０２８Ｓｂ０．０１００．００１２０．００２３Ｓｎ０．５００．０３３０．０５８锡黄铜Ａｌ０．１５０．００２８０．００７１Ａｓ０．０４００．００２９０．００７４Ｂｉ０．００４００．０００３４０．０００６５Ｆｅ０．１５０．００６９０．０１３Ｍｎ０．１５０．００５３０．００８５Ｎｉ１．００．０１９０．０３７Ｐ０．０１５０．００００７９０．００１４Ｐｂ０．０７００．００３３０．００５９Ｓｎ１．００．０２２０．０３３Ｚｎ２５０．２５０．４２铝黄铜Ａｓ０．０４００．００２３０．００４４Ｂｅ０．００６００．０００３１０．０００７０Ｂｉ０．００２００．０００２００．０００３７Ｆｅ０．０４００．００２８０．００６７Ｐ０．０４００．００３００．００５８Ｐｂ０．０５００．００３３０．００５９Ｓｂ０．０４００．００２８０．００６１４犛犖／犜２０８３—２００８附 录 犃（资料性附录）分 析 谱 线表犃．１ 分析谱线黄铜种类分析元素分析谱线／ｎｍ普通黄铜Ａｓ１８９．０４Ｂｉ３０６．７７Ｆｅ２５９．９４Ｐ１７８．２８Ｐｂ４０５．７８Ｓｂ２０６．８３Ｚｎ４８１．０５Ｃｕ（ＩＳ）５１０．５５铅黄铜Ａｌ３９４．４０Ｂｉ３０６．７７Ｆｅ２５９．９４Ｐ１７８．２８Ｓｂ２０６．８３Ｃｕ（ＩＳ）５１０．５５锰黄铜Ｂｉ３０６．７７Ｆｅ３２２．７７Ｐ１７８．２８Ｐｂ４０５．７８Ｓｂ２０６．８３Ｃｕ（ＩＳ）５１０．５５铁黄铜Ａｌ３９４．４０Ｂｉ３０６．７７Ｆｅ３２２．７７Ｍｎ２９３．３１Ｐｂ４０５．７８Ｓｂ２０６．８３Ｓｎ３１７．５０Ｃｕ（ＩＳ）５１０．５５５犛犖／犜２０８３—２００８表犃．１（续）黄铜种类分析元素分析谱线／ｎｍ锡黄铜Ａｌ３９４．４０Ａｓ１８９．０４Ｂｉ３０６．７７Ｆｅ２５９．９４Ｍｎ２９３．３１Ｎｉ２３１．６０Ｐ１７８．２８Ｐｂ４０５．７８Ｓｎ３１７．５０Ｚｎ４８１．０５Ｃｕ（ＩＳ）５１０．５５铝黄铜Ａｓ１８９．０４Ｂｅ３１３．０４Ｂｉ３０６．７７Ｆｅ２５９．９４Ｐ１７８．２８Ｐｂ４０５．７８Ｓｂ２０６．８３Ｃｕ（ＩＳ）５１０．５５６犛犖／犜２０８３—２００８附 录 犅（资料性附录）火花原子发射光谱仪分析条件表犅．１ 火花原子发射光谱仪分析条件项 目工作参数仪器型号ＡＲＬ４４６０波长范围１３０ｎｍ～８５０ｎｍ光栅刻线１０８０ｇｒ／ｍｍ入射狭缝２０μｍ出射狭缝２０μｍ～７５μｍ分析间隙３ｍｍ真空度≤１０μｍＨｇ氩气纯度不小于９９．９９６％输入压强２．１５ｋｇ／ｃｍ２分析时流量５．０Ｌ／ｍｉｎ待机时流量０．８６Ｌ／ｍｉｎ预燃条件峰电流１４１．１８Ａ，频率５００Ｈｚ预燃时间８ｓ～１０ｓ积分条件峰电流７３．４７Ａ，频率５００Ｈｚ积分时间５ｓ犛犖／犜２０８３—２００８书书书８００２—３８０２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准黄铜分析方法 火花原子发射光谱法ＳＮ／Ｔ２０８３—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．７５ 字数１５千字２００８年６月第一版 ２００８年６月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８８７５ 定价８．００元