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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０７２—２００８进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犱犻犳狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄萍、唐连飞、王正良、黄志强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０７２—２００８进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定１ 范围本标准规定了茶叶中三氯杀螨砜残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定。２ 方法提要粉碎的茶叶试样经水浸泡后，用丙酮和正己烷混合液提取试样中的三氯杀螨砜，提取液过活性炭固相萃取小柱净化，浓缩定容后，用配备电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪进行测定，外标法定量。３ 试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。３．１ 正己烷：优级纯。３．２ 丙酮：优级纯。３．３ 无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．４ 丙酮正己烷混合液（１＋９，体积比）：各取９０ｍＬ正己烷（３．１）与１０ｍＬ丙酮（３．２）混合均匀。３．５ 三氯杀螨砜标准物质（Ｔｅｔｒａｄｉｆｏｎ，Ｃ１２Ｈ６Ｃｌ４Ｏ２Ｓ，ＣＡＳＮＯ：１１６２９０）：纯度大于等于９９％。３．６ 三氯杀螨砜标准储备溶液：准确称取适量的三氯杀螨砜标准物质，用丙酮将配制成１００ｍｇ／Ｌ标准储备液，再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液，避光于４℃保存。３．７ 活性炭固相萃取小柱：３ｍＬ，２５０ｍｇ，或相当者。４ 仪器和设备４．１ 气相色谱仪，配备电子捕获检测器（ＥＣＤ）。４．２ 粉碎机。４．３ 涡旋混匀器。４．４ 多功能微量化样品处理仪，或相当者。４．５ 离心机：３０００ｒ／ｍｉｎ。５ 试样制备与保存５．１ 试样制备取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．２ 试样保存将试样于０℃～４℃下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。１犛犖／犜２０７２—２００８６ 测定步骤６．１ 提取称取０．５ｇ（精确至０．００１ｇ）粉碎均匀的试样于１０ｍＬ试管中，加入１ｍＬ～１．５ｍＬ水，浸泡１０ｍｉｎ，加入１ｍＬ丙酮，在涡旋混匀器上混匀２ｍｉｎ，加入２ｍＬ正己烷，在涡旋混匀器上充分混匀２ｍｉｎ，以２０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，取上层正己烷提取液置于另一离心管中，残渣再用２ｍＬ正己烷提取两次，合并提取液，待净化。６．２ 净化在活性炭固相萃取小柱上端装入１ｃｍ高的无水硫酸钠，先用４ｍＬ丙酮正己烷（１＋９，体积比）预淋洗活性炭固相萃取小柱，弃去预淋洗液，然后将提取液倾入活性炭固相萃取小柱净化，待提取液全部流出固相萃取小柱后，用４ｍＬ丙酮正己烷（１＋９，体积比）淋洗，收集样品提取液和淋洗液的全部流出液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仪上４０℃下用平缓氮气流吹至近干，用正己烷定容至０．５０ｍＬ，供气相色谱测定。６．３ 测定６．３．１ 色谱条件ａ） 色谱柱：ＤＢ１７０１石英毛细管柱，３０ｍ×０．３２ｍｍ（内径）×１．０μｍ或相当者；ｂ） 柱温：２５０℃；ｃ） 进样口温度：２５０℃；ｄ） 检测器温度：３００℃；ｅ） 载气：氮气，纯度大于等于９９．９９９％，流量３ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ） 尾吹气：５０ｍＬ／ｍｉｎ；ｇ） 进样方式：不分流进样；开阀时间：０．７５ｍｉｎ；ｈ） 进样量：１μＬ。６．３．２ 色谱测定根据样液中三氯杀螨砜的含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样，测定标准工作溶液和样液中三氯杀螨砜的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，三氯杀螨砜的保留时间约为１８．４ｍｉｎ，标准品的色谱图见附录Ａ中图Ａ．１。６．４ 空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。７ 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（１）计算试样中三氯杀螨砜残留量。犡＝犃·犮ｓ·犞犃ｓ·犿……………………………（１）式中：犡———试样中三氯杀螨砜的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃———样液中三氯杀螨砜的峰面积，单位为平方毫米（ｍｍ２）；犮ｓ———标准工作液中三氯杀螨砜的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犃ｓ———标准工作液中三氯杀螨砜的峰面积，单位为平方毫米（ｍｍ２）；犞———样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———最终样液所代表的试样量，单位为克（ｇ）。注：计算结果须扣除空白值。２犛犖／犜２０７２—２００８８ 方法的测定低限、回收率８．１ 测定低限本方法的测定低限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。８．２ 回收率在茶叶中添加三氯杀螨砜的回收率数据如下：———三氯杀螨砜添加浓度在０．０１ｍｇ／ｋｇ时，回收率为８１．１％～１００．３％；———三氯杀螨砜添加浓度在０．０２ｍｇ／ｋｇ时，回收率为７５．０％～８９．７％；———三氯杀螨砜添加浓度在０．１０ｍｇ／ｋｇ时，回收率为８３．３％～９８．７％。３犛犖／犜２０７２—２００８附 录 犃（资料性附录）三氯杀螨砜的标准色谱图图犃．１ 三氯杀螨砜标准品的色谱图４犛犖／犜２０７２—２００８犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犃狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狀犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲狅狀犲．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳犆犺犻狀犪犖犪狋犻狅狀犪犾犚犲犵狌犾犪狋狅狉狔犆狅犿犿犻狊狊犻狅狀犳狅狉犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犎狌狀犪狀犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲’狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪．犜犺犲犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犢犪狀犎狅狀犵犳犲犻，犣犺犪狀犵犢犻狀犵，犎狌犪狀犵犘犻狀犵，犜犪狀犵犔犻犪狀犳犲犻，犠犪狀犵犣犺犲狀犵犾犻犪狀犵，犎狌犪狀犵犣犺犻狇犻犪狀犵．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲．犖狅狋犲：犜犺犻狊犈狀犵犾犻狊犺狏犲狉狊犻狅狀，犪狋狉犪狀狊犾犪狋犻狅狀犳狉狅犿狋犺犲犆犺犻狀犲狊犲狋犲狓狋，犻狊狊狅犾犲犾狔犳狅狉犵狌犻犱犪狀犮犲．５犛犖／犜２０７２—２００８犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犱犻犳狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋１ 犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犱犻犳狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犫狔犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犻狀狋犲犪．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犱犻犳狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犫狔犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犻狀狋犲犪．２ 犘狉犻狀犮犻狆犾犲犜犲狋狉犪犱犻犳狅狀狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犪狉犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲狋犲犪狊犪犿狆犾犲狑犻狋犺狑犪狋犲狉犪狀犱犪犮犲狋狅狀犲，犪狀犱狉犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犺犲狓犪狀犲．犜犺犲狀，犮犾犲犪狀犲犱狌狆狑犻狋犺犪犮狋犻狏犲犮犺犪狉犮狅犪犾犮狅犾狌犿狀．犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犲犱犫狔犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狑犻狋犺犈犆犇．犈狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犻狊狌狊犲犱犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犿犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋．３ 犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱，犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲狅犳犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲，“狑犪狋犲狉”犻狊犱犻狊狋犻犾犾犲犱狑犪狋犲狉狅狉犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犱犲犻狅狀犻狕犲犱狑犪狋犲狉．３．１ 狀犺犲狓犪狀犲：犌犚．３．２ 犃犮犲狋狅狀犲：犌犚．３．３ 犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲：犻犵狀犻狋犲犪狋６５０℃犳狅狉４犺犪狀犱犽犲犲狆犻狀犪狋犻犵犺狋犾狔犮犾狅狊犲犮狅狀狋犪犻狀犲狉．３．４ 犃犮犲狋狅狀犲犺犲狓犪狀犲（１＋９，犞／犞）：犿犻狓９０犿犔狀犺犲狓犪狀犲（３．１）狑犻狋犺１０犿犔犃犮犲狋狅狀犲（３．２）．３．５ 犛狋犪狀犱犪狉犱狋犲狋狉犪犱犻犳狅狀狆犲狊狋犻犮犻犱犲（犆１２犎６犆犾４犗２犛，犆犃犛犖犗：１１６２９０）：狆狌狉犻狋狔≥９９％．３．６ 犜犲狋狉犪犱犻犳狅狀狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀：犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺狊狋犪狀犱犪狉犱狋犲狋狉犪犱犻犳狅狀狆犲狊狋犻犮犻犱犲，犱犻狊狊狅犾狏犲犻狀犪犮犲狋狅狀犲犪狀犱狆狉犲狆犪狉犲犪狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳１００犿犵／犔犪狊狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀．犜犺犲狀犱犻犾狌狋犲狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺狀犺犲狓犪狀犲狋狅狋犺犲狉犲狇狌犻狉犲犱犮狅狀犮犲狉狀狋狉犪狋犻狅狀犪狊狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀．犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犫犲犾狅狑０℃～４℃犪狀犱犽犲犲狆犻狀犱犪狉犽狆犾犪犮犲．３．７ 犃犮狋犻狏犲犮犺犪狉犮狅犪犾犮狅犾狌犿狀（３犿犔，２５０犿犵狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋）．６犛犖／犜２０７２—２００８４ 犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋４．１ 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺，犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犱犲狋犲犮狋狅狉犲犾犲犮狋狉狅狀犮犪狆狋狌狉犲犱犲狋犲犮狋犻狅狀（犈犆犇）．４．２ 犌狉犻狀犱犲狉．４．３ 犞狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉．４．４ 犕狌犾狋犻犳狌狀犮狋犻狅狀狊犪犿狆犾犲狋狉犲犪狋犿犲狀狋狌狀犻狋犳狅狉犿犻犮狉狅犮犺犲犿犻犮犪犾犿犲狋犺狅犱狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋．４．５ 犆犲狀狋狉犻犳狌犵犲：３０００狉／犿犻狀．５ 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱狊狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲５．１ 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊犜犺犲犮狅犿犫犻狀犲犱狆狉犻犿犪狉狔狊犪犿狆犾犲狊犻狊狉犲犱狌犮犲犱狋狅犮犪５００犵，狑犺犻犮犺犻狊犮狉狌狊犺犲犱狑犻狋犺犪犵狉犻狀犱犲狉犪狀犱犾犲狋狑犺狅犾犾狔狆犪狊狊狋犺狉狅狌犵犺犪２０犿犲狊犺狊犻犲狏犲，犪狀犱狋犺犲狀犱犻狏犻犱犲犱犻狀狋狅狋狑狅犲狇狌犪犾狆狅狉狋犻狅狀狊．犈犪犮犺狆狅狉狋犻狅狀犻狊狆犾犪犮犲犱犻狀犪犮犾犲犪狀犮狅狀狋犪犻狀犲狉犪狊狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲，狑犺犻犮犺犻狊狊犲犪犾犲犱犪狀犱犾犪犫犲犾犲犱．５．２ 犛狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊狅犳狋犲犪狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犫犲犾狅狑０℃～４℃．犐狀狋犺犲犮狅狌狉狊犲狅犳狊犪犿狆犾犻狀犵犪狀犱狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀，狆狉犲犮犪狌狋犻狅狀犿狌狊狋犫犲狋犪犽犲狀狋狅犪狏狅犻犱犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅狉犪狀狔犳犪犮狋狅狉狊狑犺犻犮犺犿犪狔犮犪狌狊犲狋犺犲犮犺犪狀犵犲狅犳狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋．６ 犘狉狅犮犲犱狌狉犲６．１ 犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀犠犲犻犵犺０．５犵狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲（犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅０．００１犵）犻狀１０犿犔犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲．犕犪狉犻狀犪狋犲狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狀１．０犿犔～１．５犿犔狅犳狑犪狋犲狉犳狅狉１０犿犻狀．犃犱犱１犿犔狅犳犪犮犲狋狅狀犲，犫犾犲狀犱犳狅狉２犿犻狀犻狀狏狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉．犜犺犲狀，犲狓狋狉犪犮狋狑犻狋犺２犿犔狀犺犲狓犪狀犲，犫犾犲狀犱犳狅狉２犿犻狀犻狀狏狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉，犪狀犱犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲犳狅狉３犿犻狀狌狀犱犲狉２００