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进出口陶瓷铅、镉溶出量快速检验法FasttestmethodforleadandcadmiumextractedfromceramicsforimportandexportSN／T0873—2000代替ZBY24001—88前言本标准是按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBY24001—88《出口陶瓷铅、镉出量快速检验方法》的修订，对原标准中浸取液温度、化学计算及浸泡时间等内容进行了完善和修改。本标准采用国际标准ISO6486／1／2《与食物接触陶瓷制品铅、镉溶出量检验方法／允许极限》、GB／T3534—1990《日用陶瓷铅、镉溶出量测定方法》，利用大量数据，应用回归分析技术，以表格对照形式，判断最终检验结果。本标准自实施之日起，同时代替ZBY24001—1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检验疫局。本标准主要起草人：于庆龙、赵淑忠、刘文欣。1范围本标准规定了进出口瓷器、炻器、陶器与食物接触面铅、镉含量的快速溶出方法、判定方法、抽样规定及检验步骤。本标准适用于进出口日用瓷器、炻器、陶器铅、镉含量的快速溶出和应用原子吸收分光光度计方法测定。2原理与方法用4％(V／V)L酸溶液，在(22±2)℃温度浸泡1h+2min萃取陶瓷制品表面溶出的铅和镉，用原子吸收分光光度计进行测定。测定值对照表1和表2推断铅镉溶出量是否超标。3化学试剂3.1水：蒸馏水或相应纯度脱离子水。3.2硝酸铅[Pb(NO3)2]：优级纯。3.3氧化镉(CdO)：优级纯。3.4冰乙酸(CH3COOH)：分析纯，密度为1.05kg／L，避光保存。3.54％(V／V)乙酸溶液：取40mL密度1.05kg／L的冰乙酸用蒸馏水稀释1000mL，本溶液使用时配制。4标准溶液配制4.11000μg／mL铅标准溶液精确称取硝酸铅[Pb(NO3)21.5985g，置于400mL烧杯中，用40mL密度为1.05kg/L冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4.2100μg／mL铅标准溶液表1铅快速溶出限量mg／L快速方法限量1.350.550.500.410.320.270.16对应常规方法标准限量7532.5210.5表2镉快速溶出限量mg／L快速方法限量0.1000.042对应常规方法标准限量0.50.25用10mL移液管准确移取浓度1000μg／mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，以4％(V／V)乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。4.3铅标准系列溶液分别用相应合适的移液管准确移取0.3，0.5，1，0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，10.0mL浓度为100μg／mL的铅标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，以4％(V／V)乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含铅0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，10.0μg。4.41000μg／mL镉标准溶液精确称取氧化镉(CdO)1.1423g，置于400mL烧杯中，用40mL密度为1.05kg／L的冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。4.510μg／mL镉标准溶液用10mL移液管准确移取浓度1000μg／mL镉标准溶液10mL于1000mL容量瓶中，以4％(V／V)乙酸溶液稀释到刻度，摇匀。4.6镉标准系列溶液分别用相应合适的移液管准确移取0.30，0.50，1，00，2。00，3.00，4.00，5.00，10.00mL浓度为10μg／mL镉标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，以4％(V／V)到溶液稀释至刻度。该溶液每毫升分别含镉0.03，0.05，0.10，0.20，0.30，0.50，1.00μg。5仪器设备5.1原子吸收分光光度计：要求仪器特征浓度铅为0.25μg／mLl％(波长283.3nm)镉为0.02μg／mL1％(波长228.8nm)。5.2铅、镉空心阴极灯。5.3硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿。6抽样与样品处置6.1器型分类：按制品浓度分为扁平制品、空心制品。6.1.1扁平制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm的陶瓷器皿。6.1.2空心制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度大于等于25mm的陶瓷器皿。空心制品根据其容量大小又分为：a)大空心制品：容量大于等于1.1L；b)小空心制品：容量小于1.1L。6.2抽样数量不论批量大小，每批每类器型均取形状大小、表面装饰相同的6件产品进行检验。6.3样品的制备6，3.1清洗试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面，用水反复冲洗，然后用蒸馏水或相应纯度脱离子水清洗干净，在干燥箱或无尘处干燥。清洗后的试样浸泡面不得用手触摸。6.3.2样品浸泡将4％(V／V)乙酸溶液注入试样，直至离溢出口5mm处为止(容积小于20mL的试样注液至溢出口)，测定浸泡液的体积(V)，准确到土2％。6.3.3浸泡环境条件温度(22±2)℃，浸泡时间1h±2min，用适当的工具将试样遮盖，以防溶液蒸发。遮盖物不得与被测试样直接接触而密封良好。在浸泡镉时应避免光照。6.3.4萃取液的提取提取萃取液时，应用移液管反复吸入一放出三次，或用硼硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液混匀目的。混匀时应避免浸泡液的损失及测试面的损伤。混匀后定量吸出萃取液移入聚氯乙烯容器中保存，一般吸出10mL为宜。并尽快进行测定，以免溶液中的铅、镉被器壁吸附。7检验方法7.1检测步骤7.11仪器校准按仪器说明书仔细调整仪器，使其特征浓度达到5.1的规定。7.1.2粗测取第4，3条和第4.6条标准系列溶液，以最高浓度的溶液分别与萃取液比较测定，如果萃取液中铅含量高于10.0μg／mL或镉含量高于1.00μg／mL应抽取部分萃取液用4％(V／V)乙酸溶液稀释至铅含量低于10.0μg／mL或镉含量低于1.00μg／mL。萃取液中铅、镉含量测定可在以下三种方法中任选一种进行。7.1.2.1直接比较法根据粗测的大小，选用第4.3条或第4.6条中浓度接近的铅镉标准溶液与试样液进行跟随比较测定，记下每份溶液三次以上绝对吸收值(A)读数，取平均值，用式(1)计算： .................(1)式中：c—萃取溶液的铅或镉含量，μg／mL；C0—标准溶液的铅或镉含量，μg／mL；A0—标准溶液测得的绝对吸收率；A—萃取溶液测得绝对吸收率；F—溶液稀释倍数。7.1.2.2紧密内插法按粗测溶液的大致含量取上、下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定，记下每份溶液三次以上的绝对吸收率(A)读数，取平均值，用式(2)计算： .................(2)式中：c—萃取液铅或镉的含量，μg／mL；A—萃取液铅或镉的绝对吸收率；A1—较低浓度标准溶液的绝对吸收率；A2—较高浓度标准溶液的绝对吸收率；c2—较高浓度标准溶液的浓度，μg／mL；c1—较低浓度标准溶液的浓度，μg／mL。7.1.2.3标准曲线法将配制好一系列含有试样基体[4％(V／V)乙酸溶液]的标准溶液在原子吸收分光光度计上测定，记录其标准溶液的浓度和对应浓度的绝对吸收率(A)，以标准溶液绝对吸收率(A)为纵坐标，以铅、镉相对应浓度(μg／mL)为横坐标，绘制标准曲线。再测定试样溶液的绝对吸收率，由标准曲线上查得试样溶液的浓度。7.2计算7.2.1空心制品铅、镉溶出量的计算空心制品铅、镉溶出量是直接按式(1)、式(2)计算，以每毫升微克表示。7.2.2扁平制品铅、镉溶出量的计算方法同7.2.1。7.2.3精度铅结果精确到0.001mg／L。镉结果精确到0.0001mg/L.8检验结果的判定8.1判定方法将检测结果对照表1、表2分别判定铅、镉是否达到1h快速溶出量水平。8.2检验报告检验报告包括下列内容：a)送样单位、抽样人、送检日期；b)试样名称、编号、要求测试项目；c)测试标准编号及名称；d)测试结果；e)测试者、审核者签名、测试单位盖章；f)结果报出日期；g)其他对测试结果有关的说明。