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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８３７．１—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９进出口三氧化二砷化学分析方法第１部分：三氧化二砷含量的测定犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮狋狉犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ０８３７《进出口三氧化二砷化学分析方法》系列标准共分为４部分：———第１部分：三氧化二砷含量的测定———第２部分：水分的测定———第３部分：铁含量的测定———第４部分：氯离子含量的测定本部分为ＳＮ／Ｔ０８３７的第１部分。本部分代替ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９《出口三氧化二砷纯度的测定方法》。本部分与ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９相比，主要变化如下：———测定范围上限由９９．０％修改为９９．８％；———增加第２章“规范性引用文件”和第５章“仪器”；———在第４章“试剂”中，增加“三氧化二砷（基准试剂）”条。对“碘标准溶液”条增加碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度的测定内容；———在第６章“试样”中，增加对粒度的要求，删去关于样品制备和保留样品保存期限的内容。将附注警告语修改后放在本部分之首；———在第７章“分析步骤”中，增加对平行测定和空白试验的要求。对原文本附注１关于有黑色沉淀物影响终点判断的处理部分，修正其错误，移入本部分正文。并对结果计算式作相应的修改；———将允许差的表述修改为规范的精密度的表述。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分起草人：卢振国、黄文娴、陈谷峰、郭汉城、钟志光、张震坤、沈文洁。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＧ１０００１—１９８６第２章：三氧化二砷的测定；———ＳＮ／Ｔ０８３７．１—１９９９。Ⅰ犛犖／犜０８３７．１—２０１１进出口三氧化二砷化学分析方法第１部分：三氧化二砷含量的测定 警告：三氧化二砷是高毒性化学品，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围本部分规定了进出口三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定方法。本部分适用于进出口三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定。测定范围：９７．０％～９９．８％（质量分数）。 ２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１２８０５—１９９１ 实验室玻璃仪器 滴定管ＧＢ／Ｔ１２８０６—１９９１ 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０８—１９９１ 实验室玻璃仪器 单标线吸量管３ 方法原理试料经氢氧化钠溶液溶解，加乙酸铅消除硫的干扰，调整ｐＨ值≈８，以碳酸氢钠为缓冲剂，淀粉溶液为指示剂，用碘标准溶液滴定，通过与三氧化二砷（基准试剂）比较，测定三氧化二砷的含量。４ 试剂除另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。４．１ 碳酸氢钠。４．２ 三氧化二砷（基准试剂）：使用前与样品一同放在干燥器中干燥１６ｈ以上。４．３ 硫酸（１＋３５）：１体积硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）与３５体积水混匀。４．４ 氢氧化钠溶液（４０ｇ／Ｌ）。４．５ 乙酸铅溶液（含铅约１ｍｇ／ｍＬ）：称取乙酸铅［Ｐｂ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２·３Ｈ２Ｏ］０．３７ｇ于烧杯中，加水温热溶解（如有浑浊加入１滴～２滴乙酸），冷却，稀释至２００ｍＬ，摇匀。４．６ 碘标准溶液：称取１３ｇ碘和４０ｇ碘化钾，置于玻璃乳钵中，加少量水磨成溶液，用棉花过滤，滤液稀释至１０００ｍＬ，储存于棕色瓶中，摇匀。碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度的测定：与测定样品同时，称取三氧化二砷（基准试剂）按分析步骤进行操作，按式（１）计算滴定度。犜＝犿１×犃（犞２－犞０）…………………………（１）１犛犖／犜０８３７．１—２０１１式中：犜———碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犿１———三氧化二砷（基准试剂）的质量的数值，单位为克（ｇ）；犃———三氧化二砷（基准试剂）的纯度的数值；犞２———三氧化二砷（基准试剂）消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）。若两次独立结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的０．３％，取两个测定值的算术平均值作最后结果，否则重做。４．７ 酚酞指示剂（１０ｇ／Ｌ）：溶解１ｇ酚酞于１００ｍＬ乙醇（９５％）中。４．８ 淀粉指示剂（５ｇ／Ｌ）：称取０．５ｇ可溶性淀粉置于烧杯中，用少量水调成糊状，加入１００ｍＬ沸水，不断搅拌，煮沸至澄清（用时配制）。５ 仪器５．１ 分析天平：感量０．１ｍｇ。５．２ 具塞滴定管：５０ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０５—１９９１关于Ａ级管的规定。５．３ 容量瓶：５０ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０６—１９９１关于Ａ级瓶的规定。５．４ 移液管（吸量管）：２０ｍＬ，符合ＧＢ／Ｔ１２８０８—１９９１关于Ａ级管的规定。５．５ 硫酸干燥器：玻璃干燥器，加约５００ｍＬ浓硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）作干燥剂。６ 试样试样粒度应不大于１５０μｍ（粒度大于１５０μｍ的试样可在玻璃研钵中研磨至满足要求），试样在硫酸干燥器中干燥１６ｈ以上。７ 分析步骤７．１ 独立地进行两份试料的平行测定，结果取其算术平均值。７．２ 随同试料做空白试验。７．３ 称取约０．２ｇ试料（精确到０．１ｍｇ）于２５０ｍＬ三角瓶中，加８ｍＬ氢氧化钠溶液，温热溶解至无浑浊，加２０ｍＬ水，冷却至室温，加１０ｍＬ～１２ｍＬ乙酸铅溶液，摇匀。此时若有黑色沉淀物影响终点判断则按７．４进行，否则按７．５进行。７．４ 另称取约０．５ｇ试料（精确到０．１ｍｇ）于２５０ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ氢氧化钠溶液，温热溶解至无浑浊，冷却至室温，加１０ｍＬ～１２ｍＬ乙酸铅溶液，转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用棉花干过滤。用移液管移取２０．００ｍＬ滤液至２５０ｍＬ三角瓶中。７．５ 加１滴酚酞指示剂，用硫酸中和至无色，加３ｇ碳酸氢钠和３ｍＬ淀粉指示剂，摇匀后，用碘标准溶液滴定至微蓝色３０ｓ不褪为终点。８ 结果计算按式（２）计算三氧化二砷的质量分数：狑＝犜×（犞１－犞０）犿×犉×１００…………………………（２）２犛犖／犜０８３７．１—２０１１式中：狑———三氧化二砷的质量分数，以百分数表示；犜———碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度的数值，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犞１———试料消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试料的质量的数值，单位为克（ｇ）；犉———测定时分取的试料溶液与试料溶液的总体积之比，犉＝１或者犉＝２０／５０。计算结果保留两位小数。９ 精密度重复性：在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于０．３％，以大于０．３％的情况不超过５％为前提。犛犖／犜０８３７．１—２０１１书书书１１０２—１７３８０犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口三氧化二砷化学分析方法第１部分：三氧化二砷含量的测定ＳＮ／Ｔ０８３７．１—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６ 印张０．５ 字数７千字２０１１年６月第一版 ２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０８７ 定价１４．００元