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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８０１．２—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８０１．２—１９９９进出口动植物油脂第２部分：含磷量检测方法犃狀犻犿犪犾犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狅犻犾犪狀犱犳犪狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狅狌狊２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 ＳＮ／Ｔ０８０１《进出口动植物油脂》共分为２３部分：———第１部分：杂质检验方法；———第２部分：含磷量检测方法；———第３部分：过氧化值检验方法；———第４部分：华司脱试验检验方法；———第５部分：熔点检验方法；———第６部分：沉积物检验方法；———第７部分：不溶溴化物检验方法；———第８部分：比重（密度）检验方法；———第９部分：透明度、气味、滋味检验方法；———第１０部分：浊点检验方法；———第１１部分：油脚检验方法；———第１２部分：闪点的测定 闭口杯法；———第１３部分：干燥时间检验方法；———第１４部分：色泽检测方法；———第１５部分：不皂化物检验方法；———第１６部分：磷酸试验值检验方法；———第１７部分：脂肪酸凝固点检验方法；———第１８部分：水分及挥发物检测方法；———第１９部分：游离脂肪酸、酸价检验方法；———第２０部分：羟值检验方法；———第２１部分：叶绿素检验方法；———第２２部分：聚乙烯检验方法；———第２３部分：溶剂残留量检验方法。本部分为ＳＮ／Ｔ０８０１的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＳＮ／Ｔ０８０１．２—１９９９《进出口动植物油脂含磷量的检验方法》。本部分与ＳＮ／Ｔ０８０１．２—１９９９相比，主要技术变化如下：———修改了对不同磷含量的试样制备时的称样量；———修改了测定结果单位的表达方式及精密度要求。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：赵婷、彭杨思、刘旸、孙俐、章骅、陈旭艳、王伟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０８０１．２—１９９９。Ⅰ犛犖／犜０８０１．２—２０１１进出口动植物油脂第２部分：含磷量检测方法１ 范围ＳＮ／Ｔ０８０１的本部分规定了进出口动植物油脂含磷量的测定方法。本部分适用于进出口动植物油脂含磷量的测定。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＳＮ／Ｔ０７９８ 进出口粮油、饲料检验 检验名词术语３ 术语和定义ＳＮ／Ｔ０７９８界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１成品油 犳犻狀犻狊犺犲犱狆狉狅犱狌犮狋狅犳犪狀犻犿犪犾犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狅犻犾犪狀犱犳犪狋狊经过处理适合人类食用的动植物油脂。４ 检验方法４．１ 方法原理样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸联氨反应，生成蓝色磷钼蓝，比色法定量。４．２ 仪器设备４．２．１ 分光光度计。４．２．２ 分析天平：感量０．０００１ｇ。４．２．３ 马弗炉。４．２．４ 电热板或可调式电炉。４．２．５ 瓷坩埚或石英坩埚：５０ｍＬ、１００ｍＬ。４．２．６ 容量瓶：１００ｍＬ、５００ｍＬ。４．２．７ 移液管：１ｍＬ、２ｍＬ、５ｍＬ、１０ｍＬ。４．２．８ 比色管：５０ｍＬ。４．２．９ 沸水浴。４．２．１０ 表面皿。４．３ 试剂和溶液所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。１犛犖／犜０８０１．２—２０１１４．３．１ 浓盐酸。４．３．２ 浓硫酸。４．３．３ 氧化锌。４．３．４ ２５ｇ／Ｌ钼酸钠溶液：于３００ｍＬ蒸馏水中，小心加入１４０ｍＬ硫酸，冷却，加入１２．５ｇ钼酸钠，以蒸馏水稀释至５００ｍＬ，充分混合，用前放置不小于２４ｈ。４．３．５ ０．１５ｇ／Ｌ硫酸联氨水溶液：将０．１５ｇ硫酸联氨溶解在１Ｌ水中。４．３．６ １ｇ／ｍＬ氢氧化钾水溶液：将５０ｇ氢氧化钾溶解在５０ｍＬ水中。４．３．７ １ｍｇ／ｍＬ磷标准储备溶液：溶解磷酸二氢钾（使用前在１０５℃下干燥２ｈ）１．０９６７ｇ于蒸馏水，移入２５０ｍＬ容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。４．３．８ ０．０１ｍｇ／ｍＬ磷标准工作溶液：吸取５ｍＬ磷标准储备溶液于５００ｍＬ容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。４．４ 分析步骤４．４．１ 样液制备称取试样于瓷坩埚中，根据试样的含磷量，成品油试样称量１０．０ｇ，非成品油称量２．０ｇ～３．０ｇ（精确至０．００１ｇ）。加氧化锌０．５ｇ，于电热板或可调式电炉上缓慢加热，使样品变稠，断续加热至全部炭化。然后将坩埚置于５５０℃～６００℃的马弗炉中灼烧２ｈ，至试样完全灰化。取出坩埚冷却至室温，加入５ｍＬ盐酸和５ｍＬ蒸馏水，盖以表面皿，加热微沸５ｍｉｎ，将溶解液滤入１００ｍＬ容量瓶中，以５ｍＬ热蒸馏水冲洗表面皿、坩埚，再以热蒸馏水冲洗坩埚和滤纸５次，每次５ｍＬ，将滤液冷却到室温。滴加１ｇ／ｍＬ氢氧化钾溶液至出现微浑，再缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解，过量２滴。以蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀。同时制备试样空白溶液。４．４．２ 标准曲线的绘制分别吸取磷标准工作液０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、６．０ｍＬ、８．０ｍＬ、１０．０ｍＬ于七只编号为０、１、２、３、４、５、６的５０ｍＬ比色管中，再分别按编号顺序加蒸馏水１０ｍＬ、９ｍＬ、８ｍＬ、６ｍＬ、４ｍＬ、２ｍＬ、０ｍＬ，再向各管依次加入８．０ｍＬ的０．１５ｇ／Ｌ硫酸联氨溶液及２．０ｍＬ的２．５％钼酸钠溶液，加塞摇匀，放松塞子，于沸水浴中加热１０ｍｉｎ±０．５ｍｉｎ后取出，立即冷却至室温。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置１０ｍｉｎ，称取试液至干燥、洁净的比色皿中，以试剂空白为参比液或调零点，用分光光度计于波长６５０ｎｍ处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，含磷量（１０．０μｇ、２０．０μｇ、４０．０μｇ、６０．０μｇ、８０．０μｇ、１００．０μｇ）为横坐标绘制标准曲线。４．４．３ 样液的测定用移液管吸取４．４．１样液１０．０ｍＬ于５０ｍＬ比色管中，加入８．０ｍＬ的０．１５ｇ／Ｌ硫酸联氨溶液及２．０ｍＬ的２５ｇ／Ｌ钼酸钠溶液，加塞摇匀后，放松塞子，于沸水浴中加热１０ｍｉｎ±０．５ｍｉｎ后取出，立即冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置１０ｍｉｎ，称取试液至干燥、洁净的比色皿中，然后以空白试验为参比液或调节零点。用分光光度计于波长６５０ｎｍ处测定吸光度。当被测液的吸光度大于０．８时，需适当减少吸取被测液的体积，以保证被测液的吸光度在０．８以下。４．５ 结果计算根据样液测定出的吸光度，从标准曲线上求出磷含量犃（μｇ）。试样中磷的含量按式（１）进行计算：犡＝犃犿×犞１犞２…………………………（１）２犛犖／犜０８０１．２—２０１１ 式中：犡———试样中磷的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃———样液对应于标准曲线的含磷量，单位为微克（μｇ）；犞１———样品灰化后稀释的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样质量，单位为克（ｇ）；犞２———所取试液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。测定结果取其算术平均值，小数点后保留两位。５ 精密度重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。犛犖／犜０８０１．２—２０１１