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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８０１．３—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９出口动植物油脂过氧化值检验方法犃狀犻犿犪犾犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲犳犪狋狊犪狀犱狅犻犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本部分为ＳＮ／Ｔ０８０１的第３部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９《进出口动植物油脂过氧化值检验方法》。本标准与ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９相比，主要技术变化如下：———增加抽样与制样的详细说明及具体要求；———增加水的要求标准；———增加冰乙酸与三氯甲烷的安全警示；———０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠配制方法具体细化。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：李艳晖、王信星、王怀训、庞国兴、张云霞、秦博、蔡霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９。Ⅰ犛犖／犜０８０１．３—２０１１出口动植物油脂过氧化值检验方法１ 范围ＳＮ／Ｔ０８０１的本部分规定了出口动植物油脂过氧化值的测定方法。本部分适用于出口动植物油脂过氧化值的检验。２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１ 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法ＳＮ／Ｔ０８００．１ 进出口粮油、饲料检验 抽样和制样方法３ 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１过氧化值 狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。注：过氧化值用毫摩尔每千克（国际单位）表示，毫摩尔每千克是每千克毫克当量值的一半。４ 方法原理试样溶解在乙酸和三氯甲烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。５ 抽样与制样５．１ 抽样按照ＳＮ／Ｔ０８００．１执行。确认样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。样品应装在深色玻璃瓶中，用磨口玻璃塞盖上并密封。样品的传递与存放应避免强光，放在阴凉干燥处。５．２ 试样制备确认样品包装无损坏，且密封完好，如应测定其他参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品。６ 试剂除非另有说明，所使用试剂均为分析纯的试剂。所有试剂和水中不得含有溶解氧。１犛犖／犜０８０１．３—２０１１６．１ 水：应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三级水的要求。６．２ 三氯甲烷乙酸混合溶液：三氯甲烷和乙酸按２＋３比例混匀。冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。三氯甲烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。６．３ １％淀粉指示剂：称取１ｇ可溶性淀粉，加少量蒸馏水制成薄浆，在搅拌下倾入１００ｍＬ沸蒸馏水中，煮沸、搅匀、放冷备用（临用前配制）。６．４ ０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液：按ＧＢ／Ｔ６０１的规定配制并标定（将２４．９ｇ五水硫代硫酸钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）溶解于蒸馏水中，稀释至１Ｌ）。６．５ ０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液：吸取１０ｍＬ已标定的０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至１００ｍＬ，混匀（临用前配制）。６．６ ０．００２ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液：吸取２０ｍＬ已标定的０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至１０００ｍＬ，混匀（临用前配制）。６．７ 碘化钾饱和溶液：称取１０ｇ碘化钾，加入５ｍＬ新沸冷却的蒸馏水，摇匀，贮于棕色瓶中。溶液中应有未溶解的固体。使用前应进行检查：在３０ｍＬ三氯甲烷乙酸混合溶液中，加入０．５ｍＬ饱和碘化钾溶液及２滴淀粉指示剂，如出现蓝色，并需用一滴以上的０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。７ 仪器及设备使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。７．１ 碘量瓶：２５０ｍＬ。７．２ 量筒：５ｍＬ、５０ｍＬ。７．３ 容量瓶：１００ｍＬ、１０００ｍＬ。７．４ 移液管：１ｍＬ、１０ｍＬ、２０ｍＬ。７．５ 微量滴定管：５ｍＬ。７．６ 分析天平：感量０．０００１ｇ。８ 检验方法８．１ 总则试验应在人工照明或散射日光下进行。注：如果需要验证重复性实验，按８．２和８．３进行平行测定。８．２ 称样按表１根据过氧化值估计数称样，精确至０．０００１ｇ。表１估计的过氧化值ｍｍｏｌ／ｋｇ估计的过氧化值Ｉ２％称取试样的质量ｇ０～６０～０．１５５．０～２．０６～１００．１５～０．２５２．０～１．２１０～１５０．２５～０．３８１．２～０．８２犛犖／犜０８０１．３—２０１１８．３ 测定将已称取的试样置于２５０ｍＬ碘量瓶中，加入三氯甲烷乙酸混合液３０ｍＬ，加塞摇动，使其溶解，准确加入０．５ｍＬ饱和碘化钾溶液，在１５℃～２５℃的暗处，准确静置５ｍｉｎ，加入７５ｍＬ蒸馏水，摇匀后立即用０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至显淡黄色时加入０．５ｍＬ淀粉指示剂，继续滴定并强烈摇振至溶液蓝色消失为止。按上述操作，同时进行空白试验。空白试验所用０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液不得超过０．１ｍＬ。注：当估计的过氧化值在６ｍｍｏｌ／ｋｇ及以下时，用０．００２ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液滴定；在６ｍｍｏｌ／ｋｇ以上时，用０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液滴定。９ 结果计算９．１ 过氧化值用１ｋｇ样品中活性氧的毫摩尔数表示时，按式（１）计算：犘＝（犞１－犞２）×犮２犿×１０００…………………………（１） 式中：犘———过氧化值，单位为毫摩尔每千克（ｍｍｏｌ／ｋｇ）；犞１———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———硫代硫酸钠溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。注：如果用１ｋｇ样品中活性氧的毫克当量数（ｍｅｑ／ｋｇ）或毫克数（ｍｇ／ｋｇ）表示时，可用式（１）得出的结果乘以系数２或１６。９．２ 过氧化值用过氧化物相当于碘的质量分数表示时，按式（２）计算：犘′＝（犞１－犞２）×犮×０．１２６９犿×１００％…………………………（２） 式中：犘′ ———过氧化值，％；犞１———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———硫代硫酸钠溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；０．１２６９———１毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数（ｇ／ｍｍｏｌ）。１０ 允许差（绝对误差）在很短的时间间隔内、由同一操作者、采用相同的测试方法、对于同一份被测样品、在同一实验室、使用相同的仪器、获得两个独立的测定结果的差值：过氧化值为６ｍｍｏｌ／ｋｇ及以下时为０．２５ｍｍｏｌ／ｋｇ；６ｍｍｏｌ／ｋｇ以上为０．５０ｍｍｏｌ／ｋｇ。犛犖／犜０８０１．３—２０１１