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出口矾土中三氧化二铁含量原子吸收测定方法Determinationofferricoxideinbauxiteforexport-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod SN／T0563——1996前言 本标准是根据我国标准化工作导则GB／T1.1—1993的要求起草的，本标准采用原子吸收分光光度法测定出口矾土中三氧化二铁含量，是对ZBQ25006—90出口矾土检验标准的补充，并且，快速、简便、准确可行，适应了进出口贸易发展的需要。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人：周志文、郭秀一、范素珍、李宝杰。1 范围 本标准规定了出口矾土中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于出口矾土、焦宝石中三氧化二铁量的测定。测定范围：0.1％～10％。2 引用标准 GB2009—87散装矾土取样、制样方法 ZBQ25006—90 出口矾土检验 磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁含量3 方法原理 试料经碱溶处理后，在硝酸—硫酸介质中，加CaCl2溶液消除硅的干扰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气—乙炔火焰测量铁的吸光度，用工作曲线法求得铁含量，并计算三氧化二铁含量。4 试剂4.1混合溶剂：将1份无水碳酸钾与1份无水硼砂(或四硼酸锂)混合研细，贮于磨口瓶中。4.2 硝酸—硫酸混合溶液：硝酸十硫酸+水＝l00+12+188。4.3 硝酸(1+1)。4.4 硫酸(1+1)。4.5 氢氟酸：40％。4.6氯化钙溶液(2g／L)。4.7 铁标准贮存溶液：称取1.0000g高纯铁(99.99％)，于烧杯中，加25mL硝酸(4.3)，盖上表面皿加热至完全溶解，加20mL水，煮沸、驱除氮的氧化物、冷却、移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铁。4.8 铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100µg铁。5 仪器 原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.1µg／mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低的差值之比应不小于0.7。6 分析步骤6.1 取、制样方法 按GB2009进行。6.2 测定数量 称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.3 试样6.3.1 试样需通过200目筛，在105±2℃下烘干，置于干燥器中冷却至室温。6.3.2 试料溶解：6.3.2.1方法一：试料经碱熔融处理后的溶液(详见ZBQ25006—90)。6.3.2.2 方法二：称取0.1000g试料，置于铂器皿中，用水湿润，加3滴P2SO4(4.4)。加10mL氢氟酸(4.5)，加5mL硝酸(4.3)，置于水浴上蒸干，重复一次，将试料移入烧杯中，盖上表面皿加硝酸(4.3)5mL，加水至100mL,煮沸10min，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。6.3.3 空白试验：随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 移取试液(6.3.2.1或6.3.2.2)5.00mL，置于50mL容量瓶中，加氯化钙溶液(4.6)5mL。[试液(6.3.2.2)不加氯化钙溶液]，用水稀释至刻度、混匀。6.4.2 使用空气—乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以水调零，测量上述试液(6.4.1)的吸光度。6.4.3 工作曲线的绘制：准确移取铁标准溶液(4.8)0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸(4.3)2mL，用水稀释至刻度，摇匀。在与试液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。 以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述 按下式计算三氧化二铁的百分含量： Fe2O3 式中：C—从标准曲线上查得的被测试液的铁浓度，µg／mL； C0—从标准曲线上查得的试料空白溶液的铁浓度µg／mL； V0—试液的总体积，mL； V1—移取试液的体积，mL； V2—被测试液的体积，mL； m—试料的质量，g； 1.4268—Fe2O3与Fe的换算系数。8精密度（Fe2O3%）水平范围重复性r再现性R0.5%以下0.060.110.5%以上0.070.20