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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$$!%!代替!!#$%&’())*出口煤焦油中喹啉不溶物的测定$%&%’()*+&),*,-./)*,0)*%1)*2,0/30%#45$6,*&%*&)*%78,’&%96,+0&+’$!%!1%%1!%发布$!%%1!1!%实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准代替!!#$%&’())*#出口煤焦油喹啉不溶物测定方法$%本标准在!!#$%&’())*基础上&按+,!#(-(’$$)#标准化工作导则!第(部分’标准的结构和编写规则$进行修订&与!!#$%&’())*相比主要变化如下’标准名称(出口煤焦油喹啉不溶物测定方法)修改为(出口煤焦油中喹啉不溶物的测定)*())*年版的封面标题与正文标题&本版的封面标题与正文标题+%(引用标准)修改为(规范性引用文件)*())*年版第’章&本版的第’章+%(仪器与试剂)修改为(试剂)和(仪器和设备)两项条款加以表述*())*年版第&章&本版的第&章和第%章+%本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口%本标准负责起草单位’中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局%本标准主要起草人’牟明仁,李百舸,陈信悦,孙延伟,刘名扬,白翎,刘冉,赵雪蓉,孙兴权,董伟峰%!!!#!#$$!%!出口煤焦油中喹啉不溶物的测定%!范围本标准规定了采用过滤法测定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量%本标准适用于出口煤焦油中喹啉不溶物的测定%$!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的%凡是注日期的引用文件&仅注日期的版本适用于本文件&凡是不注日期的引用文件&其最新版本*包括所有的修改单+适用于本文件%+,!#’’..!焦化产品水分测定方法&!方法提要将一定质量的煤焦油试样溶解在热喹啉中&经过滤,干燥,称量&计算不溶物的含量&以质量分数表示%#!试剂#-%!喹啉&分析纯%#-$!甲苯&分析纯%#-&!丙酮&分析纯%#-#!盐酸’化学纯&配成(/(的水溶液%#-!藻土’化学纯&粒度直径约$-(’%00*(’$目+&试验前在($%12(1下干燥’3%警告试剂有毒且易燃&操作时应隔离火源并在通风橱内进行%!仪器和设备-%!干燥器%-$!真空泵’(&$$4!056%-&!抽滤瓶’容积($$$07%-#!玻璃烧杯’容积($$07&试验前在($%12(1干燥至恒重%-!分析天平’感量$-(08%-’!电热恒温干燥箱%-(!恒温水浴’控制水浴温度9%12%1%-)!玻璃坩埚式过滤器*简称过滤器+’:9*+&+&容积’%07&$07&试验前在($%12(1干燥至恒重%’!分析步骤’-%!称取约(-$8干燥过的硅藻土&置于洁净过滤器*%-.+中&立即称量&精确至$-$$$(8%(!!#!#$$!%!’-$!称取约%-$8试样*精确至$-$$$(8+&置于($$07烧杯*%-&+中&加入’$07喹啉*&-(+&用玻璃棒搅拌%再将烧杯置于9%12%1的恒温水浴*%-9+中&不断搅拌溶解’$056%’-&!将上述加热溶解后的混合试样倒入用喹啉*&-(+湿润过的过滤器**-(+中&每次加;07%07&真空抽滤%再用;$07热喹啉*&-(+*9%12%1+分*.次清洗烧杯&并将洗涤液倒入过滤器**-(+中过滤%’-#!用%$07甲苯*&-’+分*.次洗涤过滤残渣&抽滤%然后用%$07丙酮*&-;+用同样方法洗涤&洗涤完后继续抽滤不少于%056%’-!移开过滤器&用滤纸擦净过滤器的外部%将此带有不溶物的过滤器置于恒温干燥箱*%-*+中&在($%12(1下干燥(3取出&置于干燥器中冷却(3后称量&精确至$-$$$(8%重复恒温干燥操作&直至恒重%注’试验完毕&将过滤器浸入(/(盐酸溶液中煮沸&以除去积尘%用蒸馏水彻底清洗&干燥至恒重后&放入干燥器中待用%(!结果计算试样中的喹啉不溶物含量以质量分数!计&数值以表示&按式*(+计算’!=(*(!(+?($$----------*(+式中’(不溶物的质量&单位为克*8+.试样的质量&单位为克*8+.!(试样中水分的含量*按+,!#’’..测定+&%计算结果表示到小数点后两位%)!精密度按下述规定判断试验结果的可靠性*)%置信水平+’@+!重复性*#+在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过$-’$%A+!再现性*$+在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过$-;$%*!试验报告取重复测定两个结果的算术平均值&作为试样的测定结果%’!!#!#$$!%!书书书!!#!#$%!!#中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准出口煤焦油中喹啉不溶物的测定!!#$%&’’$($中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街()号邮政编码#($$$&%网址***+,-.+/01+./电话#)2%’34&)!)2%(5%&2中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本22$6(’3$(!()!印张$+%!字数%千字’$((年3月第一版!’$((年3月第一次印刷印数(()$$书号#(%%$))$’7’()’4!定价$+!!元