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出口矾土检验方法燃烧—中和法测定硫量MethodsforinspectionofbauxiteforexportDeterminationofsulfurcontent—Combustion-neutralizatictitrationSN/T0481.5—95代替ZBQ25008—901主题内容与适用范围 本标准规定了出口矾土中硫量的测定方法，其测定范围为0.003%～0.10%。2方法提要 试样在助溶剂存在下，于1300±20℃的氧气流中加热分解，形成的二氧化硫被过氧化氢吸收液氧化生成硫酸，以甲基红和次甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以测得硫量。3试剂3.1混合助熔剂：将五氧化二矾与三氧化二硼等重量混合并研细，于105～110℃烘干后置于干燥器中备用。3.2锡片(99.9%)或铅片(99.9%)。3.3过氧化氢吸收溶液(3%)。3.4混合指示剂：称取0.125g甲基红溶于100mL酒精溶液(95%)中，称取0.083g次甲基蓝溶于100mL酒精溶液(95%)中，分别保存在棕色瓶中，上述两溶液，等量混合，混合液放置时间不得超过7天。3.5氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)：称取0.4g氢氧化钠(分析纯)溶于水中，用水稀释至1000mL，混匀，按以下步骤标定其浓度。3.5.1称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.0500g置于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，温热溶解冷却后，加酚酞指示剂2～3滴，用氢氧化钠标准溶液(3.5)滴定至溶液为淡红色时即为终点。3.5.2按式(1)计算其浓度 ……………………………(1) 式中：c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； W—邻苯二甲酸氢钾的重量，g； m—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g； V—滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL。4仪器和设备4.1定硫装置如图所示。燃烧-中和法定硫装置图1-吸收瓶；2-燃烧炉；3-燃烧管；4-瓷舟；5-推棒；6-流量计；7-干燥塔；8-干燥塔；9-YH.YKIL浮标式氧气吸入器；10-T形管；11-温度控制器；12-翻胶帽；13-橡皮塞；14-氧气瓶4.2单节高温炉 用硅碳管或硅碳棒加热，可升温到1300℃，能保持80～100mm的恒温带(1300±50℃)的高温炉并附铂—铑电偶和高温计，或自动温度控制器。4.3耐高温的刚玉管或石英管 耐温1300℃以上，全长750mm。一端外径22mm，内径19mm，长约690mm；另一端外径10mm，内径约7mm，长约60mm。4.4瓷舟 长77mm，上宽12mm，高8mm。5试样5.1试样应通过200目筛。5.2分析前应在105～110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1按图连接好测定装置，逐渐将炉温升至1300℃±20℃(指放瓷舟处的温度)，通氧气检查，确信装置不漏气后，控制氧气流量约900mL/min，向吸收瓶中各加入100m吸收溶液(3.3)，此溶液用时应先加入2滴混合指示剂(3.4)，用氢氧化钠标准溶液(3.5)中和至溶液呈钢灰色。6.2按分析步骤(6.3)先作空白试验6.3称取0.2g混合助熔剂(3.1)平铺在瓷舟底部。准确称取0.1000～0.5000g试样放在助熔剂上混匀，覆盖1g锡片或铅片(3.2)，调节炉温使保持1300℃±50℃。用不锈钢推棒将其送入管式炉中预热，迅速塞紧胶塞，预热5min后将瓷舟推至管炉高温区继续保持10min，停止送氧，取下吸收瓶，加入3～4滴混合指示剂(3.4)，用氢氧化钠标准溶液(3.5)滴定至溶液呈钢灰色为终点，记下氢氧化钠标准溶液用量。7分析结果计算 按式(2)计算硫的百分含量： ……………………………(2) 式中：V—样品测定时氢氧化钠标准溶液用量，mL； V0一空白测定时氢氧化钠标准溶液用量，mL； 0.016—每毫克当量硫之克数； c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m—试样量，g。8允许差含硫量允许差≤0.0050.0051～0.020.021～0.050.051～0.100.0010.0020.0050.01附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国贵州进出口商品检验局负责起草。 本标准起草人祝一方、文焕懿、桂达材。