第三节物质的制备考点(一)常见气体的制备知考情明学法气体的制备常以选择题的形式进行考查,命题角度较为固定,基本为常见气体的制备及注意事项,难度一般牢记教材中典型气体H2、O2、Cl2、NH3等的制备方法和注意事项,注意分析气体制备流程中的仪器选择、易误操作等基本问题[考法感悟]1.判断下列说法的正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。(1)(2016·江苏高考)用图①装置制取氨气()(2)(2015·四川高考)用图②装置除去氯气中的HCl气体()(3)(2014·江苏高考)实验室用图③装置制取氯气()(4)(2014·福建高考)用图④装置可除去尾气中的SO2气体()(5)(2012·江苏高考)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体()答案:(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×2.(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析:选B制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质,由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气,所以应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气,同时除去氯化氢(易溶于水),再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢,最后用浓硫酸干燥,试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸,A项错误;若在④处收集气体点燃,发出“噗”声,则证明制取的氢气较纯,可以加热管式炉,B项正确;类似氢气还原氧化铜,实验完毕后,先停止加热,再继续通入氢气一段时间,C项错误;启普发生器不能加热,适合块状固体与液体在常温下反应,而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热,且二氧化锰是粉末状固体,故不能用装置Q制备氯气,D项错误。[必备知能]1.气体制备套装中装置选择的思路(1)气体的发生“套装”和收集“套装”气体反应原理发生装置收集装量O2①2KMnO4=====△K2MnO4+MnO2+O2↑AD或E②2KClO3=====MnO2△2KCl+3O2↑③2H2O2=====MnO22H2O+O2↑BH2Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑BD或FCO2CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2OBD或ECl2MnO2+4HCl(浓)=====△MnCl2+Cl2↑+2H2OCD或ENH3Ca(OH)2+2NH4Cl=====△CaCl2+2NH3↑+2H2OAFSO2Na2SO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+H2O+SO2↑BE(2)净化“套装”液态干燥剂固态干燥剂固体,加热装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等—(3)防堵塞“套装”分类装置简图原理及使用方法液封式若装置通畅,导气管内外的液面相等;若装置不通畅、堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿导气管上升恒压式使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同,保证漏斗中液体顺利流出防阻式将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管(4)尾气的处理“套装”通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有:①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。③CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去,如图D或E。[注意]①选择气体的发生装置时,应考虑反应物的状态及反应条件,有些气体可用不同的反应原理来制备,要注意选择不同的发生装置。②气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择,对于易溶于水的气体除用排空气法收集外,还可用排其他液体法,如Cl2可用排饱和食盐水法收集。2.气体发生装置的创新(1)利用“启普发生器”原理的制气装置创新①装置的优点:能做到随开随用,随关随停。②使用范围:块状固体与液体反应生成气体,反应不需要加热,且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn+稀H2SO4)、CO2(CaCO3+稀盐酸)、H2S(FeS+稀H2SO4)。(2)“固(液)+液――→△气体”装置的创新图1的改进优点是能控制反应液的温度。图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体流下。(3)“块状固体+液体―→气体”装置的创新大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂3.排液集气装置的创新从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体:(1)饱和食盐水——收集Cl2。(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。[集训冲关]1.用下面的试剂与反应装置制备气体,能满足“随开随制、随关随停”要求的是()选项试剂反应装置A碳酸钠固体与稀硫酸B二氧化锰与过氧化氢溶液C浓硝酸与铜片D锌粒与稀硫酸解析:选D使用该反应装置用碳酸钠固体与稀硫酸反应制备CO2时,碳酸钠易溶于水,反应无法停止,A项不符合题意;二氧化锰是粉末无法被阻隔在有孔塑料板上,反应不能停止,B项不符合题意;浓硝酸具有挥发性,不能使用长颈漏斗,应该用分液漏斗盛放与滴加,C项不符合题意;锌粒与稀硫酸反应制备H2时,若关闭弹簧夹,试管内气压增大,可把稀硫酸压回长颈漏斗而使稀硫酸与锌粒脱离,从而使反应停止,D项符合题意。2.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液解析:选B收集NH3应用向下排空气法,A项错误;Cu与稀HNO3反应生成NO,C项错误;MnO2与浓盐酸反应制取Cl2需要加热,D项错误。3.如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4=====浓硫酸△CO↑+CO2↑+H2O制取CO,则合理的装置组合为()A.①⑤⑧B.③⑤⑦C.②⑤⑥D.③④⑧解析:选D由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置;除去CO2可选用④或⑤装置,要收集CO只能用⑧装置,故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。4.气体制备实验的“两大要求”:(1)加热操作要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等),先_________________________,再______________________,以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先________________,继续通________________至试管冷却。(2)实验室装置要求①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端____________________,以防止空气中水蒸气的进入。②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时,在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管,在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管,前一个的目的是__________,后一个的目的是__________________________________________________。答案:(1)①用原料气赶走系统内的空气点燃酒精灯加热②熄灭酒精灯原料气(2)①再接一个干燥装置②干燥CO2防止空气中的CO2和H2O(g)进入5.一套装置可以用于制备多种气体,根据如图“套装”回答下列问题。(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体:①A中盛液体的玻璃仪器名称是________,实验开始后A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________。②B装置的作用是__________;C装置的作用是_______________。③E装置中固体试剂为________。(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2:①A中反应的化学方程式为_____________________________________________。②B装置为除去Cl2中混有的HCl,则B装置盛装试剂为______________,如何改进装置______________;C装置的作用是______________。答案:(1)①分液漏斗Na2SO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+SO2↑+H2O②防倒吸干燥SO2气体③碱石灰(2)①2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O[或KClO3+6HCl(浓)===KCl+3Cl2↑+3H2O]②饱和食盐水导管“长进短出”干燥Cl26.氢还原法是指在高温下用H2还原金属氧化物以制取金属的方法。该方法制备的产品纯度较高,广泛用于钨、钼、钴、铁、锗的生产。实验室用Zn粒(Zn粒中含少量硫化锌杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)和稀硫酸反应制H2,并用H2还原MoO2制Mo的装置如图所示,完成下列问题。(1)使用启普发生器制备的H2中所含的杂质为________(写化学式),若用焦性没食子酸、浓硫酸、NaOH溶液分别除去上述杂质,①②③的顺序为____________。(2)装置④玻璃仪器的名称为____________,用酒精喷灯加热时,该玻璃仪器中发生的化学反应方程式为_________________________________________________________。(3)反应结束时的操作为___________________________________________________。(4)该套装置在实验安全上存在的缺陷是___________________________________。解析:(1)由“Zn粒中含少量硫化锌杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气”可知,制备的H2中含有的杂质为H2S、O2、H2O,除去杂质气体的装置顺序为②③①或③②①。(2)装置④中的玻璃仪器为硬质玻璃管,其中发生的反应为H2还原MoO2。(3)为防止还原生成的Mo在冷却时被装置右侧进入的空气氧化,应该先熄灭酒精喷灯,继续通入氢气,待Mo冷却后再停止通入氢气(关闭活塞K)。(4)硬质玻璃管右侧导出的气体中含有未反应的H2,需要点燃或收集才能消除实验安全隐患。答案:(1)H2S、H2O、O2②③①(或③②①)(2)硬质玻璃管MoO2+2H2=====高温Mo+2H2O(3)先熄灭酒精喷灯,待还原产物Mo冷却后,再关闭活塞K(4)④中硬质玻璃管右端导出的气体中含有未反应的H2,需要点燃或收集考点(二)有机物的制备知考情明学法高考题型一般为非选择题,利用有机物的性质来考查化学实验的相关知识,常涉及有机物的熔点、溶解度及反应原理方面的内容,物质虽然陌生,但性质都是相通的掌握常见有机物分离、提纯的方法,掌握有机物的通性通法,同时结合化学实验的知识综合解答[考法感悟]1.(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.