2020年高三化学 第十章 第四节 性质探究与定量测定实验学案 新人教版

第四节性质探究与定量测定实验考点(一)性质探究型实验知考情明学法性质探究型实验是高考命题的热点，也是备考的难点。题目常以陌生物质为载体，综合考查反应原理、提纯、除杂以及性质探究方面的问题。涉及问题面广，难度大小不一针对探究型实验的复习，平时要注重实验的积累，尤其是陌生物质的性质探究，做题时要知其然，更要知其所以然，有条件的学生，可以借阅参考《选修6》教材[考法感悟]1．(2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]=====光照2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为___________________________________________________________。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是_________________________________________________。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是__________________________。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为______________________________________。解析：(1)Fe2＋的检验方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋CO=====△Cu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO－4转化为Mn2＋，可得关系式：5Fe2＋～MnO－4已知n(MnO－4)＝(cV×10－3)mol则n(Fe2＋)＝(5cV×10－3)mol则m(Fe2＋)＝(5cV×10－3×56)g该晶体中铁的质量分数w(Fe)＝5cV×10－3×56gmg×100%＝5cV×56m×1000×100%。答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置②CO2CO③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3)①粉红色出现②5cV×56m×1000×100%2．(2018·北京高考)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_______________________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有________________________________________________________________________。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由___________________________产生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO2－4(填“”或“”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO2－4的氧化性强弱关系相反，原因是______________________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO2－4MnO－4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO2－4MnO－4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：______________________________________________。解析：(1)①KMnO4被HCl还原为MnCl2，HCl被氧化为Cl2，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。②应在装置B中加入饱和食盐水，以除去混在Cl2中的HCl。洗气时，气体应长管进、短管出。③过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应，化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O。(2)①ⅰ.滴加KSCN溶液，溶液变红，说明原溶液中含有Fe3＋。有Fe3＋生成，不能判断FeO2－4一定与Cl－发生了反应，根据题目给出的信息，K2FeO4在酸性或中性条件下，FeO2－4会与H＋发生氧化还原反应生成Fe3＋和O2，离子方程式为4FeO2－4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O。ⅱ.用KOH溶液洗涤可除去混在C所得固体中的ClO－。②碱性条件下，氧化性Cl2FeO2－4；而在酸性条件下，FeO2－4的氧化能力增强，氧化性Cl2FeO2－4。由此可见，两者氧化性强弱关系相反，主要原因是溶液的酸碱性不同。③理由：FeO2－4在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO－4的颜色。方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色。答案：(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O②③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O(2)①ⅰ.Fe3＋4FeO2－4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2Oⅱ.排除ClO－的干扰②溶液酸碱性不同③理由：FeO2－4在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO－4的颜色或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色[必备知能]1．探究实验中常见操作及原因沉淀水洗的目的除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤的目的a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率控制溶液pH的目的防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加过量A试剂的原因使B物质反应完全(或提高B物质的转化率)等温度不高于××℃的原因温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水的原因除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中和大气相通的玻璃管的作用指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大2.常考查操作的答题要点从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分测溶液pH的操作取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积加热的目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动滴定终点溶液颜色变化的判断滴加最后一滴溶液时，溶液由××颜色变为××颜色，且半分钟内不变色[集训冲关]1．(2017·全国卷Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_______________、__________________。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按如图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是________。②将下列实验操作步骤正确排序__________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重